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作者:包媛媛(精确检索)
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固相萃取-高效液相色谱法测定番茄和土壤中多效唑残留量

西南农业学报 2015 北大核心 CSCD

摘要:建立了番茄和土壤样品中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)检测方法。样品用乙腈提取,再用甲醇-二氯甲烷(5∶95,v/v)混合溶剂经LC-NH2固相萃取柱净化,以乙腈-水(55∶45,v/v)作流动相,Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)于222 nm波长检测,外标法定量。在0.1~5.0 mg/L内,多效唑峰面积与其质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数为0.9995。在番茄果实、植株和土壤中进行0.05、0.1和0.5 mg/kg多效唑加标回收试验,果实中的回收率为92.4%~95.2%,RSD为3.5%~5.6%,植株中的回收率为94.64%~96.8%,RSD为1.52%~4.48%,土壤中的回收率为98.3%~102.4%,RSD为1.21%~3.42%。该方法具有简便,快速,灵敏度高、重现性好等优点,适用于番茄果实、植株和土壤中多效唑残留的检测。

关键词: 固相萃取 高效液相色谱法 多效唑 番茄 土壤

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多效唑在番茄和土壤中的残留与降解动态研究

生态环境学报 2014 北大核心 CSCD

摘要:研究了多效唑(paclobutrazol)在番茄(Lycopersicon eseulentum)和土壤中的残留分析方法及残留动态。建立番茄和土壤样品中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)检测方法,样品用乙腈提取,再用φ(甲醇-二氯甲烷)=5∶95混合溶剂经LC-NH2固相萃取柱净化,以φ(乙腈-水)=55∶45作流动相,Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)于222 nm波长检测,外标法定量。在0.1~5.0 mg·L-1范围内,多效唑峰面积与其质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数为0.9995。采用田间试验方法,在番茄幼苗期施用不同多效唑质量分数50、100、200、600 mg·kg-1,研究在不同处理时间1、6 h,1、2、3、7、14、21、30、45、60 d,多效唑在番茄以及土壤中的残留动态变化。添加质量分数水平为0.05、0.1、0.5 mg·kg-1时,多效唑在果实、植株和土壤中的添加回收率分别为92.45%~103.70%、94.52%~98.85%和94.30%~102.10%,变异系数分别为3.69%~5.00%、1.58%~4.53%和1.28%~3.35%。结果表明:多效唑在番茄植株和土壤中的降解规律均符合一级动力学方程C=Coe-kt。当施用质量分数为600 mg·kg-1时,其在番茄植株中的残留半衰期为1.66 d,在土壤中的半衰期为2.78 d;在植株中的降解速率大于在土壤中的降解速率。按照推荐使用的施用浓度,采收时多效唑在番茄和土壤中无残留,证明推荐施用浓度是合理的。

关键词: 多效唑 番茄 土壤 残留 降解

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