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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留
《色谱 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%(v/v)乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,检出限为0.003~1.00μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差(RSD)范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药 蔬菜 残留
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高效液相色谱法测定烟草中二甲基二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了高效液相色谱法测定烟草中二甲基二硫代氨基甲酸酯类农药方法,优化了烟草样品的前处理方法、样品提取溶剂和提取时间等参数。利用三氯甲烷可提取出烟草中的福美双,福美锌和福美铁通过碱性乙二胺四乙酸二钠盐提取后经碘甲烷衍生化后直接高效液相色谱分析,高效液相色谱流动相比例为甲醇:水=48:52(V/V),紫外检测波长为235 nm和270 nm。方法的平均回收率范围为80%~97%,相对标准偏差范围为1.1%~6.4%,福美双的检出限为10 ng/g,福美锌和福美铁的检出限为1 ng/g。方法适合烟草中二甲基二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的定性和定量分析。
关键词： 高效液相色谱 二甲基二硫代氨基甲酸酯 衍生化
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