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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留
《色谱 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈(2∶98,v/v)提取后,提取液经氮气吹干至1 mL后,利用C18和NH2填料进行分散固相萃取净化,过滤膜后分析。采用ZORBAX C18色谱柱分离,用1 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式。结果表明,金刚烷胺和金刚乙胺在0.15~10.0μg/L范围内具有较好的线性关系,鸡蛋和鸡肉中的检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.20μg/kg。当2种药物在鸡蛋和鸡肉中的加标水平为0.2、1.0和2.0μg/kg时,平均回收率范围为89%~108%,相对标准偏差范围为5.0%~8.6%。该方法能够满足鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量分析的要求。
关键词： 分散固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱 金刚烷胺 金刚乙胺 鸡蛋 鸡肉
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液液萃取柱-液相色谱-串联质谱法测定乳制品中硝基呋喃类代谢物残留
《分析试验室 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：采用液液萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱技术建立了乳制品中硝基呋喃类代谢物的快速测定方法。硝基呋喃类代谢物衍生化反应后,利用EXtrelut NT液液萃取小柱进行净化富集,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。硝基呋喃类代谢物在0.10~10.0μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.04~0.10μg/kg,回收率范围为71.5%~109.4%,相对标准偏差(RSD)范围4.6%~9.8%。方法适用于乳制品中硝基呋喃类代谢物的快速检测。
关键词： 液液萃取柱 超高效液相色谱-串联质谱 乳制品 硝基呋喃类代谢物
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留
《色谱 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%(v/v)乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,检出限为0.003~1.00μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差(RSD)范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药 蔬菜 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中氯吡脲的残留
《食品与机械 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立利用超高效液相色谱-串联质谱法对葡萄样品中氯吡脲残留的定性和定量方法。样品经溶剂提取后,分别比较3种固相萃取柱的净化富集效果,采用超高效液相色谱分离,串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明:乙腈用于氯吡脲的提取效果较好,氨基固相萃取柱具有较好的净化富集效果,回收率为81.2%~96.4%,变异系数为3.7%~4.5%,方法的最低检出限为0.1μg/kg、定量限为0.3μg/kg。该方法灵敏度高、快捷简便,能够满足国家标准对葡萄中氯吡脲残留的测定要求。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 氯吡脲 葡萄
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