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UPLC-MS/MS同时检测蔬菜中三种杀菌剂残留的研究
《中国农业科技导报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：为建立同时检测蔬菜中烯酰吗啉、霜脲氰和唑嘧菌胺残留的分析方法,样品经乙腈提取,十八烷基硅烷(C18)分散固相萃取净化,以HSS T3色谱柱分离待测物,甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,正负离子分段扫描和多反应检测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量.结果发现,烯酰吗啉、霜脲氰和唑嘧菌胺在0.001~1.000 μg?mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.目标物在蔬菜中的定量限均为0.005 mg?kg-1.样品添加回收试验中,烯酰吗啉的平均回收率为87.3%~105.6%,相对标准偏差为1.5%~11%(n=5);霜脲氰的平均回收率为85.4%~113.4%(n = 5),相对标准偏差为0.5%~10.9%(n=5);唑嘧菌胺的平均回收率为80.9%~108.4%,相对标准偏差为2.8%~10.2%(n=5).该方法快速简便,定量准确,可满足多种蔬菜中烯酰吗啉、霜脲氰和唑嘧菌胺残留检测要求.
关键词： 烯酰吗啉 霜脲氰 唑嘧菌胺 蔬菜 超高效液相色谱-串联质谱
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亚胺唑在梨上的残留行为及膳食风险评估
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]研究亚胺唑在梨上的残留行为,并进行膳食风险评估,建立了梨中亚胺唑的残留检测方法。[方法]样品经乙腈提取,C18净化,利用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱仪（UPLC-MS/MS）检测。[结果]在0.001～1.0 mg/L范围内,亚胺唑的线性关系良好,R2为0.9981（R2>0.99）;在0.005、0.01、0.05、0.5 mg/kg添加水平下,亚胺唑在梨中的添加回收率为82%～98%,相对标准偏差（RSD）为4%～14%,定量限为0.005 mg/kg;亚胺唑在梨中的半衰期为16.5～16.9 d;在采收间隔期为0、14、21、28 d采收的梨中亚胺唑平均残留量分别为0.16～2.7、0.033～0.78、0.042～0.69、0.012～0.54 mg/kg;亚胺唑的国家估算每日摄入量（NEDI）为0.0055 mg,风险商（RQ）为0.9%。[结论]亚胺唑在梨中的残留量随着采收间隔期的延长逐渐降低,对一般人群健康不会产生不可接受的风险。建议在梨上使用15%亚胺唑可湿性粉剂时,最高施药剂量50 mg/L,最多施药3次,施药间隔为7 d,安全间隔期为28 d。
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