科研产出
分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留
《色谱 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留.样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层,经旋转蒸发仪浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,C18和PSA(N-丙基乙二胺)填料分散固相萃取净化,过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,正、负离子多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量.实验结果表明,20种兽药在0.2~300μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1~0.6μg/kg,定量限为0.3~1.8μg/kg,相关系数均大于0.99.在1、5和20倍定量限加标浓度水平下,平均回收率为72.5%~118%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.8%.该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点,适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定.
关键词： 分散固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法 抗生素 三苯甲烷类 鱼 虾 兽药残留
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UPLC-MS法同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、甾体激素类及四环素类兽药残留
《分析测试学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立并优化了同时测定牛奶中10种磺胺类、6种喹诺酮类、8种甾体激素类以及1种四环素类药物共25种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品中目标药物经5%乙酸乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化后,通过UPLC-MS测定,外标法定量。25种兽药在不同加标浓度下的回收率为61.6%~119.2%,组内相对标准偏差(RSD)为2.5%~13.4%,组间RSD为5.8%~14.2%,方法检出限为0.5~2.0μg/kg。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 兽药残留 磺胺类 喹诺酮类 甾体激素类 四环素类
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