科研产出
分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物
《食品与发酵工业 》 2024 北大核心 CSCD
摘要：该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-perform-ance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法.蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm ×50 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析.6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8 μg/kg,定量限为0.7~2.5 μg/kg.实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析.
关键词： 蜂蜜 双甲脒 杀虫脒 代谢产物 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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薄层色谱与QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定2种食根蔬菜中5种酰胺类除草剂残留量
《分析科学学报 》 2022 北大核心 CSCD
摘要：建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜（洋葱、大蒜）中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮（4∶1）为展开剂，改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-HAc提取样品，提取液经N-丙基-乙二胺硅烷（PSA）、多壁碳纳米管（MWCNTs）、石墨化炭黑（GCB）和十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化，并对影响提取和净化的参数进行优化，选择离子监测模式（SIM）检测，外标法定量。薄层色谱鉴别显色明显，斑点清晰。残留测定方法结果表明：在优化的条件下，5种目标农药在0.02～2.0μg/mL范围内线性良好；相关系数（r）均大于0.99;定量限为0.025 mg/kg;平均回收率为72.0%～102%;相对标准偏差（RSD,n=6）在0.524%～7.90%之间。该方法具有操作简便、快速、准确的特点，适用洋葱和大蒜中5种酰胺类除草剂农药残留分析。
关键词： 酰胺类除草剂 薄层色谱 洋葱 大蒜 QuEChERS 气相色谱-串联质谱
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QuEChERS-三重四极杆串联质谱测定柑橘中农药基质效应的方法研究
《果树学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：【目的】针对柑橘中常用的农药,采用QuEChERS方法和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,系统研究了其测定过程中的基质效应。【方法】柑橘样品利用乙酸-乙腈溶液（V∶V=1∶99）提取、GCB净化,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液(含1 mmol·L-1乙酸铵)作为流动相,正离子多反应监测（MRM）模式,基质外标法定量,可以有效地减弱基质效应。【结果】10种农药在柑橘中主要是以基质抑制为主,其基质效应范围为-18%～4%,在0.1～100 ng·mL-1内线性关系良好,相关系数（r）大于0.999,检出限为0.08～0.30μg·kg-1,回收率为70.5%～102%,相对标准偏差（RSD）为3.32%～5.76%。【结论】该方法快速简便、净化效果好,适合柑橘中常见农药的快速测定。
关键词： 柑橘 QuEChERS 三重四极杆串联质谱 基质效应
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QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂
《食品安全质量检测学报 》 2021
摘要：目的 建立QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂残留的分析方法.方法 样品经乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理后上机测定.优化的色谱条件为:DB-1石英毛细管柱(0.53 mm×1.50μm,30 m),采用程序升温分离,火焰光度检测器检测,采用外标法定量.结果 在优化的条件下,6种杀虫剂在0.01~1.50μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.02~0.025 mg/kg,6种杀虫剂平均回收率为81%~115%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.870%~7.29%(n=3)之间.结论 该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于葡萄酒中6种杀虫剂残留痕量分析.
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中3种杀虫剂手性农药
《食品安全质量检测学报 》 2021
摘要：目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定普洱茶(晒青毛茶和普洱熟茶)中呋虫胺、水胺硫磷、茚虫威等3种手性杀虫剂对映异构体的分析方法.方法 采用1%乙酸的乙腈作为提取溶剂,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)混合石墨化碳黑(carb)净化,经Chiralpak IG手性柱分离,UPLC-MS/MS测定,基质外标法标定量.结果 3种农药的在0.002~0.2 mg/L线性良好,相关系数(r)均大于0.993,定量限(limits of quantification,LOQ)为0.0025~0.25 mg/kg.晒青毛茶和普洱茶中3个添加水平(0.025、0.05和0.5 mg/kg)的平均回收率为73.57%~123.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)在2.6%~18.7%之间.结论 该方法操作简便、准确度高、成本低,可以用于测定普洱茶中3种手性杀虫剂农药残留.
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法 手性杀虫剂 茶叶
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留
《色谱 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、60 mg氨基键合硅胶填料(NH2)吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1～0.8μg/kg和0.3～2.7μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%～120%,相对标准偏差为0.9%～10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 同时提取净化 禁、限用兽药 鱼 虾
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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留
《色谱 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留.样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层,经旋转蒸发仪浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,C18和PSA(N-丙基乙二胺)填料分散固相萃取净化,过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,正、负离子多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量.实验结果表明,20种兽药在0.2~300μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1~0.6μg/kg,定量限为0.3~1.8μg/kg,相关系数均大于0.99.在1、5和20倍定量限加标浓度水平下,平均回收率为72.5%~118%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.8%.该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点,适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定.
关键词： 分散固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法 抗生素 三苯甲烷类 鱼 虾 兽药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定金银花中77种农药残留
《分析试验室 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：采用QuEChERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了金银花中77种常见农药残留的测定方法。金银花样品利用酸性乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量。结果表明,在优化后的条件下,77种农药在0.005~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,检出限为0.01~3.50μg/kg,回收率为72.8%~123.1%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~8.5%。该方法适于金银花中常见农药的快速测定。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 金银花 农药 残留
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QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中6种酰胺类除草剂残留
《色谱 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定土壤中乙草胺(acetochlor)、甲草胺(alachlor)、异丙甲草胺(metolachlor)、吡草胺(metazachlor)、丁草胺(butachlor)和丙草胺(pretilachlor)6种酰胺类除草剂的分析方法。土壤中残留的酰胺类除草剂用10 mL去离子水、10 mL乙腈和4 g NaCl提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)净化,然后用气相色谱-质谱联用法测定。采用HP-5MS弱极性石英毛细管柱进行气相色谱分离,在电子轰击电离(EI)源模式下以选择离子监测(SIM)扫描模式检测。结果表明,6种酰胺类除草剂在0.01~1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 6~1.000 0。在加标水平为0.025、0.10和0.50 mg/kg时,6种酰胺类除草剂的平均回收率为92.0%~108%,相对标准偏差为1.64%~8.25%(n=3)。方法的检出限为0.002~0.006 mg/kg,定量限为0.005~0.02 mg/kg。同常用的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使6种酰胺类除草剂得到较好分离。方法所使用的有机溶剂种类和用量少,操作简单、快速,具有应用价值。
关键词： 气相色谱-质谱 QuEChERS 酰胺类除草剂 残留 土壤
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分散固相萃取净化-气相色谱法测定大米中4种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的建立一种同时测定大米中丁草胺、噻嗪酮、稻瘟灵、溴氰菊酯4种农药残留的分散固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane,PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))分散固相萃取材料净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果 4种农药在0.001~8μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.001~0.08 mg/kg,4种农药平均回收率为89.6%~102.9%,相对标准偏差(RSD)在2.11%~7.81%(n=6)之间。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于大米中4种农药残留痕量分析。
关键词： 分散固相萃取 气相色谱 丁草胺 噻嗪酮 稻瘟灵 溴氰菊酯 大米
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