超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留

陈兴连; 林涛; 刘兴勇; 梅文泉; 王丽; 耿慧春; 程龙; 汪禄祥; 《色谱 》 2020 北大核心 CSCD

摘要：建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、60 mg氨基键合硅胶填料(NH2)吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1～0.8μg/kg和0.3～2.7μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%～120%,相对标准偏差为0.9%～10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。

关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 同时提取净化 禁、限用兽药 鱼 虾