反相高效液相色谱-脉冲安培法测定硫酸奈替米星注射液的有关物质

沈涛; 张霁; 杨庆; 赵艳丽; 王元忠; 《中国药学杂志 》 2017 北大核心 CSCD

摘要：目的建立用于测定硫酸奈替米星注射液有关物质的反相高效液相色谱-脉冲安培法(HPLC-PAD)。方法采用Agilent Proshell 120 SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱;梯度洗脱,流动相A为0.2 mol·L~(-1)三氟乙酸溶液(含0.1 mol·L~(-1)氢氧化钠)-乙腈(97∶3),流动相B为0.1%五氟丙酸溶液-乙腈(97∶3),流速为0.8 mL·min~(-1);脉冲安培电化学检测器检测(Ag-Ag Cl参比电极,钛对电极,金工作电极,直径3 mm),四电位检测波形;柱温、检测器温度均为35℃;进样量25μL;柱后加0.8 mol·L~(-1)NaOH溶液,流速0.3 mL·min~(-1)。结果对比2015年版《中国药典》所用方法,本方法检出典型样品中的杂质多达22个,杂质与主峰之间、杂质与杂质之间均可有效分离;奈替米星在0.05~15μg·mL~(-1)内线性关系良好(r=0.999 1);方法的检出限为0.25 ng(相当于0.004%),定量限为1.25 ng(相当于0.02%);最大单个杂质峰面积重复性RSD为0.9%(n=6),总杂质峰面积的重复性RSD为0.8%(n=6);溶液在24 h内稳定。结论新建立的方法分离能力强,专属、灵敏,线性范围宽,重复性准确度好,能有效区分不同原料来源的硫酸奈替米星注射剂,可用于硫酸奈替米星注射液有关物质检查。

关键词： 硫酸奈替米星 注射液 反相高效液相色谱-脉冲安培法 梯度洗脱 有关物质