科研产出
用HPLC柱后衍生法分析烟草中氨基甲酸酯类农药残留
《中国烟草科学 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：采用反相高效液相色谱法对烟草中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威等8种氨基甲酸酯类农药同时进行残留分析。样品采用乙腈/水提取,NH2-SPE柱净化,柱后衍生荧光检测器(FLD)测定。8种农药在0.1～1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9951～0.9999,在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加水平的平均回收率分别为80.8%～110.6%、84.4%～109.7%和81.6%～112.9%,相对标准偏差分别为3.2%～10.8%、3.8%～11.8%和3.7%～8.5%。各种农药的检出限为0.008～0.01 mg/kg。方法适用于烟草中氨基甲酸酯类农药多残留检测。
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高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留
《现代食品科技 》 2011
摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法。本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验。结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1~1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.99943~0.99992,检出限为0.008~0.01 mg/kg之间。样品经乙腈提取,氨基小柱净化,采用基质加标,在0.1mg/kg添加水平的平均回收率为79.4%~119.0%,相对标准偏差2.5%~11.5%;0.2 mg/kg添加水平的平均回收率为81.2%~115.5%,相对标准偏差为2.8%~8.1%。此方法可适用于大白菜,辣椒,茄子,番茄,菠菜,苦瓜,结球甘蓝和豇豆等样品的氨基甲酸酯类农药残留的分析测定。
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动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生反应研究
《分析科学学报 》 2008 北大核心 CSCD
摘要：建立了动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生法,研究了镁离子和草酸体系对金霉素荧光强度的影响。结果表明,镁离子浓度和草酸浓度为1∶1.2时,金霉素的荧光强度最强。动物组织样品以5%高氯酸提取,正己烷脱脂,C18净化,Hy-persil ODS C18(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇∶0.05 mol/L草酸=80∶20(V/V),流速为0.7 mL/min,柱后0.05 mol/L乙酸镁衍生,流速为0.1 mL/min,紫外检测器和荧光检测器同时测定,提高了金霉素残留定量灵敏度。紫外检测波长365nm,荧光检测波长eλx=360 nm,eλm=520 nm。
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