薄层色谱与QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定2种食根蔬菜中5种酰胺类除草剂残留量

方海仙; 耿慧春; 陈兴连; 普娅丽; 刘宏程; 《分析科学学报 》 2022 北大核心 CSCD

摘要：建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜（洋葱、大蒜）中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮（4∶1）为展开剂，改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-HAc提取样品，提取液经N-丙基-乙二胺硅烷（PSA）、多壁碳纳米管（MWCNTs）、石墨化炭黑（GCB）和十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化，并对影响提取和净化的参数进行优化，选择离子监测模式（SIM）检测，外标法定量。薄层色谱鉴别显色明显，斑点清晰。残留测定方法结果表明：在优化的条件下，5种目标农药在0.02～2.0μg/mL范围内线性良好；相关系数（r）均大于0.99;定量限为0.025 mg/kg;平均回收率为72.0%～102%;相对标准偏差（RSD,n=6）在0.524%～7.90%之间。该方法具有操作简便、快速、准确的特点，适用洋葱和大蒜中5种酰胺类除草剂农药残留分析。

关键词： 酰胺类除草剂 薄层色谱 洋葱 大蒜 QuEChERS 气相色谱-串联质谱