科研产出
超高效液相串联单四极杆质谱检测器同时测定牛奶中三类六种抗菌药兽药残留研究
《黑龙江畜牧兽医 》 2018 北大核心
摘要：为了对牛奶中痕量多种抗菌药物兽药残留做快速检测分析,试验建立并优化了一种快速分析方法,采用中性乙腈-0.05 mol/L磷酸氢二钾缓冲溶液(PBS)超声条件下对样品中目标化合物进行提取,HLB固相萃取小柱净化,通过超高效液相串联单四极杆质谱检测器(UPLC-QDa)测定,外标法定量。结果表明:牛奶中三类六种抗菌药物的平均回收率范围为72.1%~95.0%,相对标准偏差为1.31%~13.80%,方法检出限为1.5~6.0μg/kg。说明该方法灵敏度高,重现性好,可用于日常牛奶的分析检测。
关键词： 牛奶 6种抗菌药物 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 固相萃取 超高效液相串联单四极杆质谱检测器(UPLC-QDa)
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UPLC-MS法同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、甾体激素类及四环素类兽药残留
《分析测试学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立并优化了同时测定牛奶中10种磺胺类、6种喹诺酮类、8种甾体激素类以及1种四环素类药物共25种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品中目标药物经5%乙酸乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化后,通过UPLC-MS测定,外标法定量。25种兽药在不同加标浓度下的回收率为61.6%~119.2%,组内相对标准偏差(RSD)为2.5%~13.4%,组间RSD为5.8%~14.2%,方法检出限为0.5~2.0μg/kg。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 兽药残留 磺胺类 喹诺酮类 甾体激素类 四环素类
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基质固相分散-超高效液相色谱-质谱检测器测定牛奶中9种类固醇激素残留
《色谱 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：利用基质固相分散技术(MSPD),建立了超高效液相色谱-质谱检测器(MSD)同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短(只要5 min),即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明,MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高,受外界条件影响大。经MSPD净化后,9种类固醇激素的基质效应由84%~160%降低为80%~121%。方法学研究结果表明,9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87%~1.78%和1.82%~3.79%,加标回收率为68.7%~94.7%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法检出限(LOD)为0.5~10μg/kg,定量限(LOQ)为2~20μg/kg。该方法适合日常大批量样品的检测。
关键词： 基质固相分散 超高效液相色谱 质谱检测器 类固醇激素 牛奶
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物
《分析试验室 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立并优化了同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱的样品前处理及分析方法。样品中的磺胺类药物经乙腈提取和Qu Ech ERS净化粉(无水Mg SO4和C18吸附剂)净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。13种磺胺类药物在不同添加浓度下的回收率范围为81.2%~120.7%,相对标准偏差范围为2.4%~14%,方法检出限为0.03~0.1μg/kg。
关键词： 牛奶 磺胺类药物 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在50~5000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.0~4.2μg/L,定量限为8.9~14.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%~118.2%,相对标准偏差在2.7%~6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。
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高效液相色谱分离牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚
《分析化学 》 2008 SCI 北大核心 CSCD
摘要：采用基质固相分散技术,对牛奶中己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)和双烯雌酚(DS)残留进行提取和净化处理,并通过高效液相色谱进行分离。研究雌激素在C18,Florisil和N-丙基乙二胺(PSA)填料的保留行为,并研究不同流动相和色谱柱对3种雌激素的分离。实验结果表明,流动相为20 mmol/L磷酸/乙腈(42/58,V/V),流速1.0 mL/min,紫外波长230 nm。Xterra C18柱对3种雌激素分离最好。3种雌激素的平均回收率为84.1%~93.5%,相对标准偏差为3.5%~7.8%。DES、HEX和DS的检出限(LOD)分别为0.004,0.004和0.006 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01、0.01和0.02 mg/kg;本方法可对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。
关键词： 牛奶 雌激素 己烯雌酚 己烷雌酚 双烯雌酚 高效液相色谱
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