科研产出
FTIR对滇龙胆环烯醚萜类成分含量快速预测研究
《药物分析杂志 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：目的:建立适用于滇龙胆根、茎与叶中主要环烯醚萜类成分的含量预测模型,开发一种快速有效的质量控制方法。方法:采集云南省231份滇龙胆样品的傅里叶变换红外光谱(FTIR),用高效液相色谱(HPLC)法测定根中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷及当药苷含量,根、茎及叶内总环烯醚萜类含量。光谱进行预处理并选取最佳预处理方式。SPXY算法将样品按2∶1分为训练集和预测集,训练集数据结合支持向量机回归(SVR)建立不同产地、部位滇龙胆环烯醚萜类含量快速预测模型,预测集数据对模型泛化能力进行外部验证。结果(:1)滇龙胆根中不同环烯醚萜类含量差异较大,其中龙胆苦苷>马钱苷酸>当药苷>獐牙菜苦苷;总体上不同部位之间总环烯醚萜含量根>叶>茎,部分产地叶中总环烯醚萜含量大于根(;2)不同产地及部位滇龙胆的红外光谱峰形及波数相似,但吸收度存在差异(;3)所有模型中,标准正态变量(SNV)+二阶导数(SD)+13点Savitzky-Golay(SG)平滑+正交信号校正(OSC)-SVR与SNV+SD+11点SG平滑+OSC-SVR对根中总环烯醚萜及龙胆苦苷含量预测效果最佳,预测集相关系数(R_p~2)分别达到0.975 8、0.971 1,RPD分别为5.56、4.99,模型可信度较高,预测值与HPLC检测值接近。结论:FTIR技术结合化学计量学对8个产地滇龙胆中环烯醚萜类成分含量进行准确预测,可作为一种快速可靠的定量方法对滇龙胆药材进行质量控制。
关键词： 傅里叶变换红外光谱 支持向量机回归 滇龙胆 环烯醚萜类 马钱苷酸 獐牙菜苦苷 龙胆苦苷 当药苷 含量预测
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3种獐牙菜属民族药UPLC指纹图谱研究
《中草药 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：目的采用UPLC技术结合定量分析、系统聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),评价、鉴别3种民族药用植物川东獐牙菜Swertia davidii、狭叶獐牙菜S.angustifolia和紫红獐牙菜S.punicea Hemsl.。方法采集3种獐牙菜共27株样品色谱图,将色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,确定样品保留时间和峰面积数据,对3组样品进行相似度分析。峰面积数据导入SPSS和SIMCA-P~+软件进行HCA和PCA,从树状图和主成分得分图中判断聚类效果。结果该方法线性关系良好(R~2>0.999 3,仪器精密度高(RSD为0.19%~2.45%),方法重现性好(RSD为0~1.77%),加样回收率在95.8%~102.3%,RSD为0.45%~2.81%。不同物种獐牙菜植物中指示化合物的量差异大,同一物种不同个体中指示化合物量差异明显。獐牙菜苦苷在川东獐牙菜中为0.54~10.05 mg/g,狭叶獐牙菜中未检出,紫红獐牙菜中为1.76~15.62 mg/g;龙胆苦苷在川东獐牙菜中为4.27~11.18 mg/g,狭叶獐牙菜中为0.26~3.58 mg/g,紫红獐牙菜中为1.13~16.11 mg/g;当药苷在川东獐牙菜中为0.02~0.28 mg/g,狭叶獐牙菜中为0.02~0.14 mg/g,紫红獐牙菜中为0.11~44.52 mg/g;芒果苷在川东獐牙菜中为0.14~0.55 mg/g,狭叶獐牙菜中为0.03~0.04 mg/g,紫红獐牙菜中为0.01~13.49 mg/g。HCA树状图分类准确率为85.2%,误判的紫红獐牙菜样品中化合物量较低。PCA得分图可以区分3种獐牙菜,紫红獐牙菜聚类效果分散,个体之间差异较大。结论采用UPLC技术分析指示化合物的量,结合化学计量学能够评价和鉴别3种獐牙菜属药用植物。在本研究中,紫红獐牙菜表现出更高的药用价值。
关键词： 超高效液相色谱 指纹图谱 獐牙菜属 川东獐牙菜 狭叶獐牙菜 紫红獐牙菜 獐牙菜苦苷 龙胆苦苷 芒果苷 当药苷
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龙胆炮制前后化学成分变化的比较研究
《药物分析杂志 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：目的:研究龙胆炮制前后无机成分与有机成分的含量变化及其相关性,为进一步讨论龙胆药材的炮制方法与其功效的相关性提供科学依据。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法、超高效液相色谱串联质谱联用法测定生龙胆药材及其炮制后无机成分[硼(B)、钡(Ba)、钙(Ca)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、锂(Li)、镁(Mg)、钠(Na)、镍(Ni)、锶(Sr)、锌(Zn)]与有机成分(当药苷、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和马钱苷酸)含量。结果:生龙胆炮制后B、Li、Mg、Na、Ni和Sr均有不同程度升高,有害元素Cr和Zn含量有降低趋势。当药苷含量高低依次为生龙胆>酒龙胆>龙胆对照品>醋龙胆>盐龙胆,龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、马钱苷酸含量高低依次为生龙胆>龙胆对照品>酒龙胆>醋龙胆>盐龙胆。相关性分析表明4种有机成分含量与无机元素,特别是含量升高的元素具有显著相关关系。结论:初加工和炮制后龙胆化学成分含量发生明显变化,且其有机成分与无机成分间具有一定相关性。
关键词： 龙胆药材加工 炮制前后成分比较 硼(B) 钡(Ba) 钙(Ca) 钴(Co) 铬(Cr) 铜(Cu) 锂(Li) 镁(Mg) 钠(Na) 镍(Ni) 锶(Sr) 锌(Zn) 当药苷 龙胆苦苷 獐牙菜苦苷 马钱苷酸 电感耦合等离子体原子发射光谱法 液相色谱串联质谱联用法
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野生和栽培滇龙胆主要活性组分含量特征及质量评价
《药物分析杂志 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：目的:建立滇龙胆高效液相色谱(HPLC)图谱,测定有效成分含量,结合化学计量学对野生和栽培药材进行质量评价。方法:采用Shim-pack VP-ODS液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%B;5~10 min,5%B→10%B;10~26 min,10%B→26%B;26~30 min,26%B→35%B),流速1.00 m L·min-1;柱温30℃;检测波长241 nm,进样量5μL。采用系统聚类,相似度分析和偏最小二乘判别对化学数据进行统计分析。结果:27批药材马钱苷酸含量为5.375 mg·g-1(S12)~20.234 mg·g-1(S3),獐牙菜苦苷含量为2.246 mg·g-1(S7)~9.653 mg·g-1(S18),龙胆苦苷含量为24.252 mg·g-1(S19)~128.350 mg·g-1(S25),当药苷含量为0.510 mg·g-1(S12)~3.498 mg·g-1(S8);当药苷在4种活性成分中含量最低;所有样品依照4种化学成分的含量特征可分为a、b、c 3类;a类包括大部分野生样品和栽培2年的滇龙胆,贵州的样品(S19)被单独归为b类,c类主要为3年生样品;相似度分析显示大部分样品相似度大于0.930,野生和栽培样品化学成分种类相似,但含量有明显变化;以14个共有峰峰面积为变量,进行偏最小二乘判别分析,建立PLS-DA模型,结果显示野生和栽培样品能被正确区分;栽培3年滇龙胆环烯醚萜与裂环烯醚萜类成分总含量最高,质量稳定,品质最佳。结论:高效液相色谱图谱与多指标化学成分定量相结合可为野生和栽培滇龙胆药材质量控制和评价提供科学依据。
关键词： 滇龙胆 环烯醚萜 裂环烯醚萜 聚类分析 野生样品 栽培样品 特征图谱分析 马钱苷酸 獐牙菜苦苷 龙胆苦苷 当药苷
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滇龙胆中萜类物质积累的动态变化
《植物学报 》 2011 北大核心 CSCD
摘要：滇龙胆(Gentiana rigescens)为传统中药材。采用单因素方差分析比较不同生长季节滇龙胆的根部及茎叶部位龙胆苦苷、獐牙菜苦苷及当药苷含量的动态变化。结果表明,在不同生长季节,滇龙胆的根部与茎叶部位3种有效成分的含量具明显差异。龙胆苦苷主要积累于根部;獐牙菜苦苷、当药苷主要积累于茎叶部位。相关性分析表明,龙胆苦苷含量受气候因子的影响,月平均温度与茎叶部位龙胆苦苷含量呈极显著负相关(R=-0.57,P<0.01),月降水量与根部、茎叶部位龙胆苦苷含量呈显著(R=-0.48,P<0.05)或极显著(R=-0.74,P<0.01)负相关;根中当药苷含量与獐牙菜苦苷含量呈极显著正相关(R=0.62,P<0.01),茎叶部位獐牙菜苦苷含量与当药苷含量呈显著正相关(R=0.38,P<0.05)。研究结果表明,滇龙胆中龙胆苦苷含量受降水量和温度的影响;龙胆苦苷、獐牙菜苦苷及当药苷的含量变动具相关性;9-11月较适宜滇龙胆药材的采收。
关键词： 滇龙胆 龙胆苦苷 生长季节 当药苷 獐牙菜苦苷 萜类
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不同产地野生滇龙胆中主要裂环烯醚萜类成分的含量比较
《中国实验方剂学杂志 》 2011 北大核心
摘要：目的:采用高效液相色谱法测定不同产地野生滇龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷及獐牙菜苷的含量。方法:岛津Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(30∶70),流速1.0 mL·min-1,龙胆苦苷检测波长270 nm,獐牙菜苦苷及獐牙菜苷检测波长245 nm,柱温25℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围为0.4～2 mg·L-1;相关系数分别为0.999 7,0.999 6,0.998 7;回收率分别为100.04%(RSD 1.49%),98.48%(RSD 1.67%),98.46%(RSD 1.15%)结论:用本法测定不同产地野生滇龙胆中3种成分含量,方法可行,结果可靠,为野生滇龙胆资源的开发与利用提供资料。
关键词： 高效液相色谱法 滇龙胆 龙胆苦苷 獐牙菜苦苷 獐牙菜苷
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