科研产出
薄层色谱与QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定2种食根蔬菜中5种酰胺类除草剂残留量
《分析科学学报 》 2022 北大核心 CSCD
摘要：建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜（洋葱、大蒜）中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮（4∶1）为展开剂，改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-HAc提取样品，提取液经N-丙基-乙二胺硅烷（PSA）、多壁碳纳米管（MWCNTs）、石墨化炭黑（GCB）和十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化，并对影响提取和净化的参数进行优化，选择离子监测模式（SIM）检测，外标法定量。薄层色谱鉴别显色明显，斑点清晰。残留测定方法结果表明：在优化的条件下，5种目标农药在0.02～2.0μg/mL范围内线性良好；相关系数（r）均大于0.99;定量限为0.025 mg/kg;平均回收率为72.0%～102%;相对标准偏差（RSD,n=6）在0.524%～7.90%之间。该方法具有操作简便、快速、准确的特点，适用洋葱和大蒜中5种酰胺类除草剂农药残留分析。
关键词： 酰胺类除草剂 薄层色谱 洋葱 大蒜 QuEChERS 气相色谱-串联质谱
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QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中6种酰胺类除草剂残留
《色谱 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定土壤中乙草胺(acetochlor)、甲草胺(alachlor)、异丙甲草胺(metolachlor)、吡草胺(metazachlor)、丁草胺(butachlor)和丙草胺(pretilachlor)6种酰胺类除草剂的分析方法。土壤中残留的酰胺类除草剂用10 mL去离子水、10 mL乙腈和4 g NaCl提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)净化,然后用气相色谱-质谱联用法测定。采用HP-5MS弱极性石英毛细管柱进行气相色谱分离,在电子轰击电离(EI)源模式下以选择离子监测(SIM)扫描模式检测。结果表明,6种酰胺类除草剂在0.01~1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 6~1.000 0。在加标水平为0.025、0.10和0.50 mg/kg时,6种酰胺类除草剂的平均回收率为92.0%~108%,相对标准偏差为1.64%~8.25%(n=3)。方法的检出限为0.002~0.006 mg/kg,定量限为0.005~0.02 mg/kg。同常用的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使6种酰胺类除草剂得到较好分离。方法所使用的有机溶剂种类和用量少,操作简单、快速,具有应用价值。
关键词： 气相色谱-质谱 QuEChERS 酰胺类除草剂 残留 土壤
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