固相萃取-毛细管柱气相色谱-质谱测定土壤和蔬菜中三唑酮残留量

王志飞; 黎其万; 王振军; 赵吉寿; 佴注; 刘宏程; 《理化检验(化学分册) 》 2009 北大核心 CSCD

摘要：提出固相萃取分离,毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量。试样用乙腈提取,所得提取液在80℃吹氮至近干,并加正己烷2 mL溶解残渣。此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱,用正己烷-丙酮(2+1)混合溶剂淋洗小柱,使土壤样品中存在的硫磺与需测定的三唑酮分离。用正己烷-丙酮(1+3)混合溶剂将三唑酮从小柱上解吸洗下,所得洗出液蒸发浓缩,用正己烷定容为5.0 mL供GC-MS分析用。测定中用三唑酮标准溶液制备浓度范围在0.006~1.44 mg.L-1之间的标准曲线。方法的检出限(3S/N)为0.001 mg.kg-1。在3个浓度水平上对方法的回收及精密度作了试验,测得其回收率及相对标准偏差(n=5)依次在84%~92%及1.93%~4.04%之间。

关键词： 气相色谱-质谱法 固相萃取 酸性氧化铝 硫 三唑酮 土壤 蔬菜