科研产出
高效液相色谱-质谱法测定淡水鱼中地西泮
《化学分析计量 》 2024
摘要：建立高效液相色谱-质谱法测定淡水鱼中地西泮.样品用乙腈提取,采用Florisil填料和氨基填料净化,当Florisil填料和氨基填料的质量比为2∶3时,能够有效地吸附淡水鱼基质中的脂肪、脂质和蛋白质等杂质,降低基质效应,提高质谱响应的信噪比.地西泮的质量浓度在0.05~20 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 6,检出限为0.15 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.空白样品加标回收率为84.2%~95.5%,测定结果的相对标准偏差为5.25%~6.83%(n=6).该方法快速准确,基质效应小,能够满足水产品中地西泮的测定要求.
关键词： 高效液相色谱-质谱法 淡水鱼 地西泮 基质效应
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LC-MS/MS法同时测定滇龙胆中4种苯甲酸酯类成分
《中成药 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：目的建立LC-MS/MS法同时测定滇龙胆中抗老年痴呆的4种主要成分gentiside A,gentiside J,gentiside B,gentiside K的量。方法使用岛津LC-MS/MS 8030液质联用仪,色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅢ(75 mm×2.0 mm,1.6μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸,等度洗脱;离子源为电喷雾电离源(ESI),采用负离子多反应监测模式。结果Gentiside A,gentiside J,gentiside B,gentiside K分别在39.0~444.4μg/m L、39.0~444.4μg/m L、59.0~444.4μg/m L、26.0~444.4μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9~0.999 6;所测的滇龙胆根部中,4种苯甲酸酯类成分的含有量分别为0.284、0.358、0.654、0.267 mg/g;加样回收率为98.1%~102.6%,RSD为0.7%~1.7%。结论该方法专属性好、精密度高,可用于滇龙胆中苯甲酸酯类成分的检测。
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