科研产出
QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢产物残留
《农药 》 2025 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的分析方法。[方法]蔬菜样品经乙腈振荡提取，净化材料NH2净化。以甲醇和0.1%甲酸水溶液（含1 mmol/L乙酸铵）为流动相进行梯度洗脱，采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离，多反应监测模式分析。[结果]57种有机磷农药及其代谢物平均回收率范围为83.1%～121.4%,RSD为1.5%～9.6%，方法 LOD值为0.01～0.43μg/kg,LOQ值为0.02～1.43μg/kg。[结论]建立的方法准确快速，能够满足蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的同步快速测定要求。
关键词： QuEChERS法 超高效液相色谱-串联质谱 有机磷农药 代谢产物 蔬菜
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薄层色谱与QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定2种食根蔬菜中5种酰胺类除草剂残留量
《分析科学学报 》 2022 北大核心 CSCD
摘要：建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜（洋葱、大蒜）中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮（4∶1）为展开剂，改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-HAc提取样品，提取液经N-丙基-乙二胺硅烷（PSA）、多壁碳纳米管（MWCNTs）、石墨化炭黑（GCB）和十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化，并对影响提取和净化的参数进行优化，选择离子监测模式（SIM）检测，外标法定量。薄层色谱鉴别显色明显，斑点清晰。残留测定方法结果表明：在优化的条件下，5种目标农药在0.02～2.0μg/mL范围内线性良好；相关系数（r）均大于0.99;定量限为0.025 mg/kg;平均回收率为72.0%～102%;相对标准偏差（RSD,n=6）在0.524%～7.90%之间。该方法具有操作简便、快速、准确的特点，适用洋葱和大蒜中5种酰胺类除草剂农药残留分析。
关键词： 酰胺类除草剂 薄层色谱 洋葱 大蒜 QuEChERS 气相色谱-串联质谱
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QuEChERS-三重四极杆串联质谱测定柑橘中农药基质效应的方法研究
《果树学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：【目的】针对柑橘中常用的农药,采用QuEChERS方法和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,系统研究了其测定过程中的基质效应。【方法】柑橘样品利用乙酸-乙腈溶液（V∶V=1∶99）提取、GCB净化,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液(含1 mmol·L-1乙酸铵)作为流动相,正离子多反应监测（MRM）模式,基质外标法定量,可以有效地减弱基质效应。【结果】10种农药在柑橘中主要是以基质抑制为主,其基质效应范围为-18%～4%,在0.1～100 ng·mL-1内线性关系良好,相关系数（r）大于0.999,检出限为0.08～0.30μg·kg-1,回收率为70.5%～102%,相对标准偏差（RSD）为3.32%～5.76%。【结论】该方法快速简便、净化效果好,适合柑橘中常见农药的快速测定。
关键词： 柑橘 QuEChERS 三重四极杆串联质谱 基质效应
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QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂
《食品安全质量检测学报 》 2021
摘要：目的 建立QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂残留的分析方法.方法 样品经乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理后上机测定.优化的色谱条件为:DB-1石英毛细管柱(0.53 mm×1.50μm,30 m),采用程序升温分离,火焰光度检测器检测,采用外标法定量.结果 在优化的条件下,6种杀虫剂在0.01~1.50μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.02~0.025 mg/kg,6种杀虫剂平均回收率为81%~115%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.870%~7.29%(n=3)之间.结论 该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于葡萄酒中6种杀虫剂残留痕量分析.
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中3种杀虫剂手性农药
《食品安全质量检测学报 》 2021
摘要：目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定普洱茶(晒青毛茶和普洱熟茶)中呋虫胺、水胺硫磷、茚虫威等3种手性杀虫剂对映异构体的分析方法.方法 采用1%乙酸的乙腈作为提取溶剂,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)混合石墨化碳黑(carb)净化,经Chiralpak IG手性柱分离,UPLC-MS/MS测定,基质外标法标定量.结果 3种农药的在0.002~0.2 mg/L线性良好,相关系数(r)均大于0.993,定量限(limits of quantification,LOQ)为0.0025~0.25 mg/kg.晒青毛茶和普洱茶中3个添加水平(0.025、0.05和0.5 mg/kg)的平均回收率为73.57%~123.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)在2.6%~18.7%之间.结论 该方法操作简便、准确度高、成本低,可以用于测定普洱茶中3种手性杀虫剂农药残留.
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法 手性杀虫剂 茶叶
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定金银花中77种农药残留
《分析试验室 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：采用QuEChERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了金银花中77种常见农药残留的测定方法。金银花样品利用酸性乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量。结果表明,在优化后的条件下,77种农药在0.005~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,检出限为0.01~3.50μg/kg,回收率为72.8%~123.1%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~8.5%。该方法适于金银花中常见农药的快速测定。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 金银花 农药 残留
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QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中6种酰胺类除草剂残留
《色谱 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定土壤中乙草胺(acetochlor)、甲草胺(alachlor)、异丙甲草胺(metolachlor)、吡草胺(metazachlor)、丁草胺(butachlor)和丙草胺(pretilachlor)6种酰胺类除草剂的分析方法。土壤中残留的酰胺类除草剂用10 mL去离子水、10 mL乙腈和4 g NaCl提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)净化,然后用气相色谱-质谱联用法测定。采用HP-5MS弱极性石英毛细管柱进行气相色谱分离,在电子轰击电离(EI)源模式下以选择离子监测(SIM)扫描模式检测。结果表明,6种酰胺类除草剂在0.01~1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 6~1.000 0。在加标水平为0.025、0.10和0.50 mg/kg时,6种酰胺类除草剂的平均回收率为92.0%~108%,相对标准偏差为1.64%~8.25%(n=3)。方法的检出限为0.002~0.006 mg/kg,定量限为0.005~0.02 mg/kg。同常用的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使6种酰胺类除草剂得到较好分离。方法所使用的有机溶剂种类和用量少,操作简单、快速,具有应用价值。
关键词： 气相色谱-质谱 QuEChERS 酰胺类除草剂 残留 土壤
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定云南野生菌中甲拌磷及其代谢物
《分析科学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。野生菌样品经1%HAc-乙腈提取后,利用PSA填料净化,过滤膜后分析,正离子多反应监测模式检测,外标法定量。甲拌磷及其代谢物在0.05~5.0μg/L浓度范围内具有较好线性关系,检出限范围为0.008~0.08μg/kg,定量限范围为0.03~0.30μg/kg。在3个加标浓度下,平均回收率范围为73.3%~98.5%,相对标准偏差范围为4.4%~9.9%。该方法能够满足云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留分析的要求。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 云南野生菌 甲拌磷及其代谢物
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定云南野生菌中甲拌磷及其代谢物简
《分析科学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法.野生菌样品经1%HAc-乙腈提取后,利用PSA填料净化,过滤膜后分析,正离子多反应监测模式检测,外标法定量.甲拌磷及其代谢物在0.05~5.0μg/L浓度范围内具有较好线性关系,检出限范围为0.008~0.08μg/kg,定量限范围为0.03~0.30μg/kg.在3个加标浓度下,平均回收率范围为73.3%~98.5%,相对标准偏差范围为4.4%~9.9%.该方法能够满足云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留分析的要求.
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 云南野生菌 甲拌磷及其代谢物
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留
《色谱 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%(v/v)乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,检出限为0.003~1.00μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差(RSD)范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药 蔬菜 残留
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