科研产出
固相萃取-高效液相色谱法测定番茄和土壤中多效唑残留量
《西南农业学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立了番茄和土壤样品中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)检测方法。样品用乙腈提取,再用甲醇-二氯甲烷(5∶95,v/v)混合溶剂经LC-NH2固相萃取柱净化,以乙腈-水(55∶45,v/v)作流动相,Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)于222 nm波长检测,外标法定量。在0.1~5.0 mg/L内,多效唑峰面积与其质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数为0.9995。在番茄果实、植株和土壤中进行0.05、0.1和0.5 mg/kg多效唑加标回收试验,果实中的回收率为92.4%~95.2%,RSD为3.5%~5.6%,植株中的回收率为94.64%~96.8%,RSD为1.52%~4.48%,土壤中的回收率为98.3%~102.4%,RSD为1.21%~3.42%。该方法具有简便,快速,灵敏度高、重现性好等优点,适用于番茄果实、植株和土壤中多效唑残留的检测。
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多效唑在番茄和土壤中的残留与降解动态研究
《生态环境学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：研究了多效唑(paclobutrazol)在番茄(Lycopersicon eseulentum)和土壤中的残留分析方法及残留动态。建立番茄和土壤样品中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)检测方法,样品用乙腈提取,再用φ(甲醇-二氯甲烷)=5∶95混合溶剂经LC-NH2固相萃取柱净化,以φ(乙腈-水)=55∶45作流动相,Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)于222 nm波长检测,外标法定量。在0.1~5.0 mg·L-1范围内,多效唑峰面积与其质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数为0.9995。采用田间试验方法,在番茄幼苗期施用不同多效唑质量分数50、100、200、600 mg·kg-1,研究在不同处理时间1、6 h,1、2、3、7、14、21、30、45、60 d,多效唑在番茄以及土壤中的残留动态变化。添加质量分数水平为0.05、0.1、0.5 mg·kg-1时,多效唑在果实、植株和土壤中的添加回收率分别为92.45%~103.70%、94.52%~98.85%和94.30%~102.10%,变异系数分别为3.69%~5.00%、1.58%~4.53%和1.28%~3.35%。结果表明:多效唑在番茄植株和土壤中的降解规律均符合一级动力学方程C=Coe-kt。当施用质量分数为600 mg·kg-1时,其在番茄植株中的残留半衰期为1.66 d,在土壤中的半衰期为2.78 d;在植株中的降解速率大于在土壤中的降解速率。按照推荐使用的施用浓度,采收时多效唑在番茄和土壤中无残留,证明推荐施用浓度是合理的。
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固相萃取-毛细管柱气相色谱-质谱测定土壤和蔬菜中三唑酮残留量
《理化检验(化学分册) 》 2009 北大核心 CSCD
摘要：提出固相萃取分离,毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量。试样用乙腈提取,所得提取液在80℃吹氮至近干,并加正己烷2 mL溶解残渣。此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱,用正己烷-丙酮(2+1)混合溶剂淋洗小柱,使土壤样品中存在的硫磺与需测定的三唑酮分离。用正己烷-丙酮(1+3)混合溶剂将三唑酮从小柱上解吸洗下,所得洗出液蒸发浓缩,用正己烷定容为5.0 mL供GC-MS分析用。测定中用三唑酮标准溶液制备浓度范围在0.006~1.44 mg.L-1之间的标准曲线。方法的检出限(3S/N)为0.001 mg.kg-1。在3个浓度水平上对方法的回收及精密度作了试验,测得其回收率及相对标准偏差(n=5)依次在84%~92%及1.93%~4.04%之间。
关键词： 气相色谱-质谱法 固相萃取 酸性氧化铝 硫 三唑酮 土壤 蔬菜
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联合提取法与常规提取法提取土壤有效养分的相关比较
《西南农业学报 》 1993
摘要：不同类型25个土壤样品,分别用AB/D、MII两种联合提取法和Olsen法、AAC法、HCl法、Ca(H_2PO_4)_2法、H_2O和Tamm试剂六种常规提取法提取土壤有效养分。提取液经酸化、稀释2～4倍,标准系列工作溶液加入相应提取刺进行基体匹配,减少来自提取剂和土壤的盐分及有机物对测定的干扰。用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定土壤提取液中矿质元素。对不同提取法作相关分析和比较,探讨AB/D、MII联合提取,ICP-AES同时测定P、K、Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn兼测S、Mo、B的可行性。结果表明联合提取法中以AB/D最好。
关键词： 土壤 有效养分测定 联合提取 相关性 干扰因子 ICP-AES法
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