科研产出
超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中氯吡脲的残留
《食品与机械 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立利用超高效液相色谱-串联质谱法对葡萄样品中氯吡脲残留的定性和定量方法。样品经溶剂提取后,分别比较3种固相萃取柱的净化富集效果,采用超高效液相色谱分离,串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明:乙腈用于氯吡脲的提取效果较好,氨基固相萃取柱具有较好的净化富集效果,回收率为81.2%~96.4%,变异系数为3.7%~4.5%,方法的最低检出限为0.1μg/kg、定量限为0.3μg/kg。该方法灵敏度高、快捷简便,能够满足国家标准对葡萄中氯吡脲残留的测定要求。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 氯吡脲 葡萄
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固相萃取-毛细管柱气相色谱-质谱测定土壤和蔬菜中三唑酮残留量
《理化检验(化学分册) 》 2009 北大核心 CSCD
摘要：提出固相萃取分离,毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量。试样用乙腈提取,所得提取液在80℃吹氮至近干,并加正己烷2 mL溶解残渣。此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱,用正己烷-丙酮(2+1)混合溶剂淋洗小柱,使土壤样品中存在的硫磺与需测定的三唑酮分离。用正己烷-丙酮(1+3)混合溶剂将三唑酮从小柱上解吸洗下,所得洗出液蒸发浓缩,用正己烷定容为5.0 mL供GC-MS分析用。测定中用三唑酮标准溶液制备浓度范围在0.006~1.44 mg.L-1之间的标准曲线。方法的检出限(3S/N)为0.001 mg.kg-1。在3个浓度水平上对方法的回收及精密度作了试验,测得其回收率及相对标准偏差(n=5)依次在84%~92%及1.93%~4.04%之间。
关键词： 气相色谱-质谱法 固相萃取 酸性氧化铝 硫 三唑酮 土壤 蔬菜
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