科研产出
SPE-HPLC紫外双波长测定水果中10种农药残留
《现代食品科技 》 2013
摘要：建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)紫外检测器双波长同时测定草莓、桃和苹果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、苯醚甲环唑和阿维菌素10种农药残留的分析方法。水果样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,提取液经LC-NH2固相小柱净化富集,以甲醇、水和乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,选择270 nm和245 nm双波长进行目标化合物的检测。结果表明:10种农药在0.05~1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系(0.9834~0.9992),检出限为0.005~0.030 mg/kg,定量限为0.020~0.098 mg/kg。0.05、0.10、0.20mg/kg添加水平的回收率为69.82~88.95%,86.77~110.61%和89.74~110.62%;相对标准偏差(RSD)为6.52~13.24%,5.21~10.32%和3.56~9.88%。与其他方法相比,具有简便、准确、节约试剂和能耗低等优点,适合水果中10种农药残留的同时测定及定量分析。
全文链接
请求原文
固相萃取-毛细管柱气相色谱-质谱测定土壤和蔬菜中三唑酮残留量
《理化检验(化学分册) 》 2009 北大核心 CSCD
摘要：提出固相萃取分离,毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量。试样用乙腈提取,所得提取液在80℃吹氮至近干,并加正己烷2 mL溶解残渣。此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱,用正己烷-丙酮(2+1)混合溶剂淋洗小柱,使土壤样品中存在的硫磺与需测定的三唑酮分离。用正己烷-丙酮(1+3)混合溶剂将三唑酮从小柱上解吸洗下,所得洗出液蒸发浓缩,用正己烷定容为5.0 mL供GC-MS分析用。测定中用三唑酮标准溶液制备浓度范围在0.006~1.44 mg.L-1之间的标准曲线。方法的检出限(3S/N)为0.001 mg.kg-1。在3个浓度水平上对方法的回收及精密度作了试验,测得其回收率及相对标准偏差(n=5)依次在84%~92%及1.93%~4.04%之间。
关键词： 气相色谱-质谱法 固相萃取 酸性氧化铝 硫 三唑酮 土壤 蔬菜
全文链接
请求原文
