科研产出
烘焙程度对小粒咖啡5-羟甲基糠醛生成的影响
《中国食品学报 》 2022 EI 北大核心 CSCD
摘要：基于液液-分散固相萃取净化和高效液相色谱仪建立烘焙咖啡中5-羟甲基糠醛定量测定方法.采用1%乙酸-乙腈溶液作为提取溶剂,3.0 g氯化钠+1.0 g乙酸钠为盐析剂,50 mg C18粉+20 mg N-丙基乙二胺+200 mg无水硫镁酸为分散固相萃取净化剂.以Shiseido CAPCELL PAK MG C18色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0μm)为分析柱,实现5-HMF的分离,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱.在优化条件下,5-HMF在0.5~50.0 mg/L线性范围内线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,在3个加标水平下,5-HMF的加标回收率为85.50%~105.5%,相对标准偏差为4.28%~7.59%(n=5).采用本方法测定了烘焙小粒咖啡中5-HMF含量.结果表明:烘焙温度、烘焙时间和烘焙程度,对小粒咖啡中5-羟甲基糠醛含量影响非常明显.
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基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法鉴别3种葡萄香气特征成分
《食品安全质量检测学报 》 2022 北大核心
摘要：目的 了解不同品种鲜食葡萄香气物质的特征差异。方法 以云南同一产地3个不同品种的葡萄为研究材料,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分别测定3种成熟期葡萄果实的挥发性香气物质。结果 3种葡萄果实共检测出107种挥发性物质,包括酯类（32种）、醇类（26种）、醛类（17种）、酮类（9种）、酸类（9种）、烯烃类（8种）、苯酚类（5种）、醚类（1种）, 3种葡萄共有的香气成分有35种,酯类的相对浓度最高,乙酸乙酯、1-己醇、2-苯乙醇、醋酸、己醛、3-甲基丁酸乙酯、异丁酸乙酯7类挥发性物质是主要香气物质。通过主成分分析, 3个品种特征香气成分有较大的差异,黑皇、妮娜皇后和阳光玫瑰的分别有6、14和12个不同的重要挥发性香气物质。结论 同一产地不同葡萄品种香气物质各有差异,黑皇主要由醛类组成,妮娜皇后主要由酯类组成,而阳光玫瑰的主要特征香气物质主要是醇类和酸类,其中芳樟醇和2-苯乙醇主要贡献了玫瑰香气。
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绿茶中三唑磷和茚虫威农药残留的不确定度评定
《茶叶通讯 》 2022
摘要：为降低绿茶检测过程中的基质效应，提高检测数据的准确性，本试验采用在茶树上喷洒三唑磷和茚虫威农药制备得到阳性样品，并按照绿茶加工工艺制备得到成品茶后进一步粉碎、过筛、分装后得到绿茶中三唑磷和茚虫威基体标准物质共100瓶，每瓶10 g。均匀性检验结果表明该基体标准物质的均匀性较好，在4℃、20℃和40℃温度下模拟不同运输环境下的稳定性检验结果表明在14 d内稳定性较好，12个月内在20℃温度下较稳定。通过多家实验室联合定值结果为三唑磷0.317±0.027 mg/kg、茚虫威0.572±0.029 mg/kg。
关键词： 绿茶 农药残留 基体标准物质 不确定度 三唑磷 茚虫威
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绿茶中毒死蜱和唑虫酰胺基体标准物质制备
《化学分析计量 》 2022
摘要：介绍绿茶中毒死蜱和唑虫酰胺基体标准物质制备过程.在茶树上喷洒毒死蜱和唑虫酰胺农药,鲜叶经采青、萎凋、杀青、揉捻、干燥等步骤后制成绿茶,然后粉碎混匀,得到绿茶中毒死蜱和唑虫酰胺基体标准物质.均匀性、稳定性检验结果表明该标准物质的均匀性、稳定性均满足要求.经8家实验室联合定值,毒死蜱的标准值为0.295 mg/kg,扩展不确定度为0.027(置信区间为95%,k=2);唑虫酰胺的标准值为0.373 mg/kg,扩展不确定度为0.023(置信区间为95%,k=2).该绿茶中毒死蜱和唑虫酰胺满足基体标准物质的要求,可用于绿茶检测的质量控制.
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QuEChERS-三重四极杆串联质谱测定柑橘中农药基质效应的方法研究
《果树学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：【目的】针对柑橘中常用的农药,采用QuEChERS方法和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,系统研究了其测定过程中的基质效应。【方法】柑橘样品利用乙酸-乙腈溶液（V∶V=1∶99）提取、GCB净化,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液(含1 mmol·L-1乙酸铵)作为流动相,正离子多反应监测（MRM）模式,基质外标法定量,可以有效地减弱基质效应。【结果】10种农药在柑橘中主要是以基质抑制为主,其基质效应范围为-18%～4%,在0.1～100 ng·mL-1内线性关系良好,相关系数（r）大于0.999,检出限为0.08～0.30μg·kg-1,回收率为70.5%～102%,相对标准偏差（RSD）为3.32%～5.76%。【结论】该方法快速简便、净化效果好,适合柑橘中常见农药的快速测定。
关键词： 柑橘 QuEChERS 三重四极杆串联质谱 基质效应
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滇红茶加工过程中氟虫腈及其代谢物降解规律分析及膳食暴露评估
《食品工业科技 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：为了探究滇红茶加工过程中氟虫腈及其代谢物的残留降解变化规律以及膳食暴露风险,本研究首先利用超高效液相色谱-串联质谱,TPT净化小柱,建立了滇红茶中氟虫腈及其代谢物的高灵敏度快速测定方法,在负离子MRM监测模式下,氟虫腈及其代谢物在0.5~ 100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,最低检出限为0.4 μg/kg,不同添加浓度下的平均回收率范围为84.4% ~95.5%,达到痕量检测的要求;通过在滇红茶鲜叶上喷洒氟虫腈及其代谢物,采摘后模拟滇红茶加工过程,对滇红茶加工的主要步骤取样并测定氟虫腈及其代谢物含量,结果表明,氟虫腈及其代谢物含量在滇红茶加工过程中不断降低,揉捻和干燥两个步骤可引起氟虫腈及其代谢物大量降解,降解率范围分别为37.5% ~41.2%和65.1% ~70.1%;HQ计算结果表明,氟虫腈及其代谢物的膳食暴露风险较低,而总危害指数HI大于1,膳食暴露风险不可接受.目前氟虫腈及其代谢物已在茶叶中禁止使用,4种农药同时使用的可能性较小,但应引起重视.
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枳实中辛弗林分离纯化及其标准样品定值与不确定度研究
《天然产物研究与开发 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：为了提高枳实药材、柑橘类水果中辛弗林分析测定的准确度和质量评价的一致性等,本研究开展了辛弗林标准样品的研究。利用现代分离纯化手段,从枳实中分离得到辛弗林高纯度单体化合物,分别采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理定值方法对辛弗林标准样品进行纯度定值。利用高效液相色谱,通过F检验和t检验对辛弗林标准样品的均匀性进行考察,利用模拟长途运输条件,对辛弗林的短期稳定性和长期稳定性进行考察,并对辛弗林标准样品的定值、均匀性和稳定性研制过程中的不确定度进行评定。结果表明,辛弗林标准样品的定值结果为99.62%,均匀性良好,在6个月内稳定性较好,扩展不确定度为0.8%(k=2),量值准确、均匀性和稳定性符合标准样品的技术要求。
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QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定野生食用菌中尼古丁
《色谱 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：云南省拥有大量的野生食用菌资源,其中内源性的尼古丁近年来受到了广泛的关注.该研究以野生食用菌为研究对象,将QuEChERS方法进行改进,优化了提取溶剂、净化条件等,并针对尼古丁在超高效液相色谱不同流动相条件下的色谱行为进行优化,结合三重四极杆质谱仪,建立了测定野生食用菌中尼古丁的高效、快速、高灵敏的方法.结果表明,氨水-乙腈(6∶94, v/v)混合溶液能够较好地提取野生食用菌中的尼古丁,提取溶液经石墨化碳黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)混合填料净化后,利用0.1%(体积分数)氨水溶液和乙腈作为流动相,正离子多反应监测(MRM)模式下,得到的尼古丁色谱峰形较好,响应较高.尼古丁在0.05~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 9,定量限为0.2μg/kg,检出限为0.05μg/kg.3个加标浓度下的平均回收率为86.3%~96.4%,相对标准偏差为4.4%~6.3%.该方法的灵敏度和回收率均符合食用菌产业中尼古丁的快速测定要求.
关键词： 超高效液相色谱 三重四极杆质谱 尼古丁 野生食用菌
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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留
《色谱 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留.样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层,经旋转蒸发仪浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,C18和PSA(N-丙基乙二胺)填料分散固相萃取净化,过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,正、负离子多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量.实验结果表明,20种兽药在0.2~300μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1~0.6μg/kg,定量限为0.3~1.8μg/kg,相关系数均大于0.99.在1、5和20倍定量限加标浓度水平下,平均回收率为72.5%~118%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.8%.该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点,适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定.
关键词： 分散固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法 抗生素 三苯甲烷类 鱼 虾 兽药残留
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络合型含铁材料对砷胁迫下水稻生理生化特性及砷累积的影响
《生态学杂志 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：土壤重金属与农产品质量息息相关.本研究通过设置砷胁迫条件下水稻种植盆栽试验,分析络合型含铁材料不同施用时期和不同施用量对水稻SPAD值、抗氧化酶(SOD、POD、CAT)活性以及水稻砷吸收、累积的影响.结果 表明,砷胁迫对水稻SOD、POD、CAT活性有着不同程度的抑制作用,添加络合型含铁材料可以降低水稻MDA含量,缓解砷对水稻光合作用和SOD、POD、CAT活性的抑制;同时能减少水稻对土壤砷的吸收和累积.与移栽前添加络合型含铁材料相比,选择水稻孕穗期前添加络合型含铁材料,水稻砷吸收的抑制效果较好;水稻植株地上部砷含量与络合型含铁材料的添加浓度呈显著负相关,孕穗期前添加0.2 g·kg-1络合型含铁材料对水稻植株砷的吸收抑制效果最好,水稻植株地上部砷含量降低59.22%.
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