科研产出
络合型含铁材料对砷胁迫下水稻生理生化特性及砷累积的影响
《生态学杂志 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：土壤重金属与农产品质量息息相关.本研究通过设置砷胁迫条件下水稻种植盆栽试验,分析络合型含铁材料不同施用时期和不同施用量对水稻SPAD值、抗氧化酶(SOD、POD、CAT)活性以及水稻砷吸收、累积的影响.结果 表明,砷胁迫对水稻SOD、POD、CAT活性有着不同程度的抑制作用,添加络合型含铁材料可以降低水稻MDA含量,缓解砷对水稻光合作用和SOD、POD、CAT活性的抑制;同时能减少水稻对土壤砷的吸收和累积.与移栽前添加络合型含铁材料相比,选择水稻孕穗期前添加络合型含铁材料,水稻砷吸收的抑制效果较好;水稻植株地上部砷含量与络合型含铁材料的添加浓度呈显著负相关,孕穗期前添加0.2 g·kg-1络合型含铁材料对水稻植株砷的吸收抑制效果最好,水稻植株地上部砷含量降低59.22%.
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QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定野生食用菌中尼古丁
《色谱 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：云南省拥有大量的野生食用菌资源,其中内源性的尼古丁近年来受到了广泛的关注.该研究以野生食用菌为研究对象,将QuEChERS方法进行改进,优化了提取溶剂、净化条件等,并针对尼古丁在超高效液相色谱不同流动相条件下的色谱行为进行优化,结合三重四极杆质谱仪,建立了测定野生食用菌中尼古丁的高效、快速、高灵敏的方法.结果表明,氨水-乙腈(6∶94, v/v)混合溶液能够较好地提取野生食用菌中的尼古丁,提取溶液经石墨化碳黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)混合填料净化后,利用0.1%(体积分数)氨水溶液和乙腈作为流动相,正离子多反应监测(MRM)模式下,得到的尼古丁色谱峰形较好,响应较高.尼古丁在0.05~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 9,定量限为0.2μg/kg,检出限为0.05μg/kg.3个加标浓度下的平均回收率为86.3%~96.4%,相对标准偏差为4.4%~6.3%.该方法的灵敏度和回收率均符合食用菌产业中尼古丁的快速测定要求.
关键词： 超高效液相色谱 三重四极杆质谱 尼古丁 野生食用菌
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枳实中辛弗林分离纯化及其标准样品定值与不确定度研究
《天然产物研究与开发 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：为了提高枳实药材、柑橘类水果中辛弗林分析测定的准确度和质量评价的一致性等,本研究开展了辛弗林标准样品的研究。利用现代分离纯化手段,从枳实中分离得到辛弗林高纯度单体化合物,分别采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理定值方法对辛弗林标准样品进行纯度定值。利用高效液相色谱,通过F检验和t检验对辛弗林标准样品的均匀性进行考察,利用模拟长途运输条件,对辛弗林的短期稳定性和长期稳定性进行考察,并对辛弗林标准样品的定值、均匀性和稳定性研制过程中的不确定度进行评定。结果表明,辛弗林标准样品的定值结果为99.62%,均匀性良好,在6个月内稳定性较好,扩展不确定度为0.8%(k=2),量值准确、均匀性和稳定性符合标准样品的技术要求。
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气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立了气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯的多残留分析方法,以考察茶饮料及其制品中有机氯、拟除虫菊酯的残留情况。方法样品经正己烷:丙酮(9:1,V:V)提取、浓缩后直接进样分析,以DB-17(30 m×250μm,0.25μm)、DB-1(30 m×250μm,0.25μm)石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器测定,峰面积外标法定量。结果 17种农药含量在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02~0.40μg/L,平均回收率为77.8%~129.7%,相对标准偏差为0.6%~9.9%。结论该方法具有简便、快速、成本低、灵敏度高、农药提取效率高、农药与杂质分离效果好等优点,适用于茶饮料及其制品中多种常见有机氯、拟除虫菊酯残留的分析,为茶饮料及其制品的质量安全监测工作提供了有力保障。
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高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量。方法样品经乙酸乙酯超声波辅助提取,高速离心机分离得到提取液,提取液经无水硫酸钠脱水处理,旋转蒸収仪减压浓缩、定容后待测。使用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.10%磷酸水溶液(45:55,V:V)为流动相;流速:0.70 m L/min;进样量:10μL;检测波长:215 nm。结果柠檬苦素和诺米林在0.50~1000.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性兲系,线性相兲系数r≥0.9993,检出限为0.25、0.34 mg/L,定量限为0.70、0.95 mg/L。3个添加水平(100.0、200.0和500.0 mg/kg)下的加标回收率为82.60%~108.7%,相对标准偏差为3.56%~5.22%。结论该方法具有操作简单,重复性和稳定性好等优点,可准确测定柠檬汁和柠檬皮中诺米林和柠檬苦素的含量。
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土壤调控剂与硅肥配施对镉污染土壤的改良效果及水稻吸收镉的影响
《西南农业学报 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：【目的】本研究为稻米Cd污染阻控技术提供理论依据和技术支撑。【方法】通过田间试验,研究了土壤调控剂T1(纳米活性炭+硅钾钙镁肥)、T2(火山石+钙镁磷肥)和Si(叶面硅肥)单一及组合共5种不同调控措施(T1、T2、Si、T1+Si、T2+Si)对云南个旧矿区稻田镉污染土壤的修复效应及对稻米镉累积的影响。【结果】土壤调控措施均能提高土壤pH,T2处理调控效果最好,较对照提高0.80个单位;调控剂处理后,土壤酸可提取态Cd都有不同程度的降低,残渣态有不同程度的增加,T1+Si处理对土壤酸可提取态调控效果最好,较对照降低了31.6%。经调控措施处理后水稻产量有不同程度的提高,组合调控处理的增产效果优于单一调控措施,T1+Si、T2+Si组合处理较对照分别增加27.2%、29.7%。不同处理水稻根系Cd含量有不同程度的降低,但茎叶中Cd含量有不同程度的上升,糙米中Cd含量均有不同程度的降低,符合国家食品污染物限量标准(GB 2762-2012),其中T1+Si处理糙米中Cd含量较对照降低45.3%。【结论】采用纳米活性炭+硅钾钙镁肥基施以及在水稻灌浆期和抽穗期分别喷施叶面硅肥不仅可以有效修复个旧矿区镉污染土壤,而且可以明显降低糙米中镉的含量,提高矿区稻米安全质量。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定热带水果中杀虫双残留
《色谱 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了热带水果中杀虫双残留的测定方法。热带水果经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液二次提取,200 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C18、300 mg MgSO4和500 mg柠檬酸氢二钠净化。采用CAPCELL CORE PC亲水色谱柱进行分离,在负离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,杀虫双在0. 1～10. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0. 999 3,检出限和定量限分别为0. 015μg/kg和0. 05μg/kg,加标回收率为81. 0%～88. 3%,相对标准偏差(RSD)为3. 9%～6. 2%。该法净化效果好,灵敏度高,适于热带水果中杀虫双残留的快速定性和定量分析。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 残留 杀虫双 热带水果
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