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柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中5种黄曲霉毒素
《食品安全质量检测学报 》 2014
摘要：目的建立柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1、G_1、B_1、G_2和B_2残留的分析方法。方法样品用乙腈作为提取溶剂辅以超声波提取、离心,上清液浓缩至近干,加入0.25 mL三氟乙酸在50℃的温度下衍生15 min后氮吹浓缩近干。采用Thermo scientific Hypersil Green PAH(4.6 mm×250 mm i.d,5μm)色谱柱,乙腈和水作为流动相,激发波长为367 nm,发射波长为436 nm荧光检测。结果 5种黄曲霉毒素在0.20~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(0.9991~0.9998),检出限为0.05~0.08μg/L。在0.50μg/kg、1.0μg/kg和2.0μg/kg三个添加水平的平均回收率为77.6%~122.7%,85.8%~112.7%和89.7%~115.6%;相对标准偏差(RSD)均小于8.92%。结论与其他方法相比,本法具有简便、灵敏、准确和可重复等优点,适合乳及乳制品中5种黄曲霉毒素残留的同时检测和定量。
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固相萃取-高效液相色谱法测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的方法。样品经pH 4.0的Na2EDTA-mcllvaine缓冲溶液漩涡超声提取后,采用Oasis HLB固相萃取(SPE)小柱净化,洗脱液用N2吹至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Shiseido MG C18色谱柱上,以V(乙腈):V(10 mmol/L草酸)=27∶73的溶液为流动相进行分离,检测波长为360 nm。在最优的色谱条件下,各目标化合物的加标回收率为83.0%~109.2%,相对标准偏差在2.8%~6.1%之间。3种抗生素含量在0.10~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数≥0.999,乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为10,10和20μg/kg。
关键词： 固相萃取 高效液相色谱法 乳及乳制品 四环素类抗生素
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