科研产出
磁性固相萃取结合GC-MS检测烟叶中拟除虫菊酯类农药残留
《分析测试学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：该文基于β-环糊精（β-CD）的磁性复合材料（Fe3O4@SiO2@β-CD）建立了磁固相萃取结合气相色谱-质谱法同时检测烟草中联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,对比了键合不同环糊精衍生物的复合材料（Fe3O4@SiO2@α-CD、Fe3O4@SiO2@β-CD和Fe3O4@SiO2@γ-CD）对4种拟除虫菊酯类农药的吸附性能,发现Fe3O4@SiO2@β-CD对4种目标分析物具有最高的萃取率。并采用扫描电镜、红外光谱、X射线衍射仪和微孔吸附材料分析测试仪对制备的磁性材料进行表征,考察了萃取时间、解吸时间、解吸溶剂、溶液pH值和盐离子浓度等对磁性复合材料萃取性能的影响,通过萃取容量实验研究经β-CD修饰前后的磁性复合材料对萃取性能的变化。结果显示,相比于未经修饰的Fe3O4和Fe3O4@SiO2,Fe3O4@SiO2@β-CD的萃取能力显著提升,该磁性复合材料Fe3O4@SiO2@β-CD可用于烟叶样品中4种拟除虫菊酯类农药的测定,线性范围为0.1～3.0 mg/kg,相关系数为0.998 1～0.999 8,检出限均为0.03 mg/kg,定量下限均为0.1 mg/kg,3个加标水平下的回收率为65.9%～107%,相对标准偏差（RSD,n=3）为0.70%～12%。方法可用于烟叶中联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药残留的检测。
关键词： 环糊精 磁性复合材料 磁固相萃取 拟除虫菊酯 烟草
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拟除虫菊酯农药残留检测分析方法研究进展
《昆明理工大学学报(自然科学版) 》 2021 北大核心
摘要：拟除虫菊酯类农药已发展成为全球应用最广的第三大新型杀虫剂,因其具有广谱杀虫、高效、低毒等特点,被广泛应用在农业虫害扑杀、城市景观维护和家庭害虫防治,这也使得拟除虫菊酯类农药在食品和环境中残留,直接或间接进入人体体内,严重危害到人类健康,迫切需要对食品和环境中的拟除虫菊酯类化合物进行监测.本文系统介绍了近五年关于拟除虫菊酯类化合物的样品前处理方法,包括固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、分子印迹微萃取、搅拌棒萃取、超临界流体萃取等,综述了拟除虫菊酯类化合物的各种检测方法,包括液相色谱检测法、气相色谱检测法、液相色谱-质谱检测法、气相色谱-质谱检测法、免疫分析法等,并对拟除虫菊酯类化合物的样品前处理和分析检测方法进行了总结和展望.
关键词： 拟除虫菊酯 农药残留 杀虫剂 样品前处理 检测方法
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气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立了气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯的多残留分析方法,以考察茶饮料及其制品中有机氯、拟除虫菊酯的残留情况。方法样品经正己烷:丙酮(9:1,V:V)提取、浓缩后直接进样分析,以DB-17(30 m×250μm,0.25μm)、DB-1(30 m×250μm,0.25μm)石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器测定,峰面积外标法定量。结果 17种农药含量在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02~0.40μg/L,平均回收率为77.8%~129.7%,相对标准偏差为0.6%~9.9%。结论该方法具有简便、快速、成本低、灵敏度高、农药提取效率高、农药与杂质分离效果好等优点,适用于茶饮料及其制品中多种常见有机氯、拟除虫菊酯残留的分析,为茶饮料及其制品的质量安全监测工作提供了有力保障。
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蔬菜中31种农药残留量的气相色谱测定
《云南农业大学学报 》 2009 北大核心 CSCD
摘要：介绍了蔬菜中19种有机磷、12种拟除虫菊酯共31种农药残留量的测定方法。样品中残留的农药经提取后分取乙腈相2份,其中1份浓缩后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器(FPD)同时测定19种有机磷类农药残留量;第2份样液经弗罗里硅土固相萃取小柱(SPE)净化后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)同时测定12种拟除虫菊酯类农药残留量。在青椒中添加农药浓度为0.05~0.20 mg/kg时,31种农药的平均回收率为74.20%~103.5%,相对标准偏差0.48%~16.0%,方法检出限0.001~0.020 mg/kg。方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点。
关键词： 蔬菜 有机磷 拟除虫菊酯 农药 残留 气相色谱法 测定
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