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磁性固相萃取结合GC-MS检测烟叶中拟除虫菊酯类农药残留

文献类型: 中文期刊

作者: 杨玉明 1 ; 刘妧晨 1 ; 刘智敏 1 ; 李娇 1 ; 司晓喜 2 ; 林涛 3 ; 刘宏程 3 ; 许志刚 1 ;

作者机构: 1.昆明理工大学理学院

2.云南中烟工业有限责任公司

3.云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所

关键词: 环糊精;磁性复合材料;磁固相萃取;拟除虫菊酯;烟草

期刊名称: 分析测试学报

ISSN:

年卷期: 2021 年 007 期

页码: 981-988

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 该文基于β-环糊精(β-CD)的磁性复合材料(Fe3O4@SiO2@β-CD)建立了磁固相萃取结合气相色谱-质谱法同时检测烟草中联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,对比了键合不同环糊精衍生物的复合材料(Fe3O4@SiO2@α-CD、Fe3O4@SiO2@β-CD和Fe3O4@SiO2@γ-CD)对4种拟除虫菊酯类农药的吸附性能,发现Fe3O4@SiO2@β-CD对4种目标分析物具有最高的萃取率。并采用扫描电镜、红外光谱、X射线衍射仪和微孔吸附材料分析测试仪对制备的磁性材料进行表征,考察了萃取时间、解吸时间、解吸溶剂、溶液pH值和盐离子浓度等对磁性复合材料萃取性能的影响,通过萃取容量实验研究经β-CD修饰前后的磁性复合材料对萃取性能的变化。结果显示,相比于未经修饰的Fe3O4和Fe3O4@SiO2,Fe3O4@SiO2@β-CD的萃取能力显著提升,该磁性复合材料Fe3O4@SiO2@β-CD可用于烟叶样品中4种拟除虫菊酯类农药的测定,线性范围为0.1~3.0 mg/kg,相关系数为0.998 1~0.999 8,检出限均为0.03 mg/kg,定量下限均为0.1 mg/kg,3个加标水平下的回收率为65.9%~107%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.70%~12%。方法可用于烟叶中联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药残留的检测。

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