科研产出
荔枝中20种登记农药残留分析方法研究
《中国农学通报 》 2024 CSCD
摘要：为解决荔枝中20种登记农药多残留的同时快速检测问题，建立并优化基于超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测荔枝中7种杀虫剂和13种杀菌剂的分析方法。荔枝全果样品经80%乙腈水溶液提取后，用石墨化碳黑（GCB）净化，流动相为乙腈和水，梯度洗脱，采用Extend C18色谱柱进行分离。电喷雾正负离子交替模式采集，多反应监测（MRM），外标法定量。20种供试农药的质量浓度与其对应的峰面积之间呈现良好线性关系，相关系数均大于0.9990;20种农药在荔枝基质中的平均回收率为71%～106%，相对标准偏差（RSD）在0.9%～9.8%之间，满足残留分析的要求。该方法简便、高效，可用于荔枝样品中20种农药残留的快速检测。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 荔枝 杀虫剂 杀菌剂 残留
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氟啶胺在三七中的降解行为及安全性评价
《西南农业学报 》 2022 北大核心 CSCD
摘要：[目的]旨在明确氟啶胺在三七上的降解行业和残留风险,为氟啶胺的安全使用提供依据.[方法]2018年在云南省沾益、石林、弥勒、丘北开展了氟啶胺在三七上的规范残留试验,并建立了三七中氟啶胺的超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法.[结果]氟啶胺在三七和土壤基质中的回收率为82%~103%,相对标准偏差(RSDs)为1%~13%,定量限(LOQs)为0.01~0.02mg/kg.消解动态试验结果表明,氟啶胺在三七植株上的半衰期为6.5~7.4 d,在土壤中的半衰期为20.0~30.1 d,在根际土壤和三七根系中的消解不符合一级动力学反应模型.最终残留试验结果表明,将50%氟啶胺悬浮剂分别按其有效成分250和375 g/hm2的剂量喷雾施药3~4次,施药间隔为7 d,末次施药后7、14、21 d三七块根中氟啶胺的残留量均<1 mg/kg,三七须根中氟啶胺的残留量均<2 mg/kg,膳食摄入风险评估结果显示,氟啶胺的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.45 mg,风险概率(RQ)为71.4%,对一般人群健康不会产生不可接受的风险.[结论]氟啶胺在作物和环境中属于易于降解的农药,目前中国制定氟啶胺在三七块根中的最大残留量(MRL值)为1 mg/kg,三七须根中的MRL值为2 mg/kg,采用50%氟啶胺悬浮剂防治三七病害时,建议按照最高推荐剂量有效成分250 g/hm2最多施药3次,安全采收间隔期为7 d.
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植物生长调节剂对番茄产量和品质的影响及膳食摄入风险评估
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的明确不同植物生长调节剂赤霉酸、2,4-滴和噻苯隆对番茄产量和品质的影响,掌握它们在番茄中的残留情况以及对不同人群的膳食摄入风险。方法在番茄花期施用植物生长调节剂赤霉酸、2,4滴和噻苯隆各1次,正常成熟期采摘,分析不同植物生长调节剂处理对番茄产量和品质的影响及残留情况,整合两年的番茄市场监测数据,利用农药残留专家联席会议农药急性膳食风险摄入量计算法和@risk定量风险评估软件,对番茄中3种植物生长调节剂残留在我国不同人群中的膳食摄入风险进行评估。结果 3种植物生长调节剂均可显著提高番茄的产量和品质(P<0.05),其中噻苯隆效果最显著,且产品中相应植物生长调节剂残留量较低,平均值0.0042～0.0058 mg/kg; 3种植物生长调节剂在市场监测的300个样品中均有检出,总检出率9.33%,检出平均值0.034～0.069mg/kg;番茄中赤霉酸、 2,4-滴和噻苯隆残留的短期膳食摄入量在0.00104～0.00658mg/kgbw/d,仅占相应每日急性参考剂量的0.60%～7.24%,急性风险较低。结论在番茄花期施用赤霉酸、2,4-滴或噻苯隆可显著提高番茄的产量和品质,且产品中残留量低,番茄中3种植调剂残留在不同人群中的膳食摄入风险均很低,在可接受范围内。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定热带水果中杀虫双残留
《色谱 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了热带水果中杀虫双残留的测定方法。热带水果经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液二次提取,200 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C18、300 mg MgSO4和500 mg柠檬酸氢二钠净化。采用CAPCELL CORE PC亲水色谱柱进行分离,在负离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,杀虫双在0. 1～10. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0. 999 3,检出限和定量限分别为0. 015μg/kg和0. 05μg/kg,加标回收率为81. 0%～88. 3%,相对标准偏差(RSD)为3. 9%～6. 2%。该法净化效果好,灵敏度高,适于热带水果中杀虫双残留的快速定性和定量分析。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 残留 杀虫双 热带水果
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甲氰菊酯和氰戊菊酯在芥蓝中的残留及其膳食风险评估
《云南农业大学学报(自然科学) 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：【目的】研究甲氰菊酯和氰戊菊酯在芥蓝中的消解动态。【方法】通过田间试验和气相色谱(GCECD)检测。【结果】甲氰菊酯和氰戊菊酯在芥蓝和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,甲氰菊酯在芥蓝中的半衰期为0.72～1.6 d,在土壤中为7.2～8.2 d;氰戊菊酯在芥蓝中的半衰期为1.2～4.6 d,在土壤中为6.1～23.4 d,均属于易消解农药。甲氰菊酯乳油和氰戊菊酯乳油分别按最高推荐使用剂量和1.5倍最高推荐使用剂量施药3～4次,距末次施药后5 d,收获的芥蓝中甲氰菊酯的残留量低于1.54 mg/kg,膳食风险评估风险商值(RQ)为0.407;距末次施药后7 d,收获的芥蓝中氰戊菊酯的残留量低于1.14 mg/kg,风险商值为0.452,都处于安全水平。【结论】建议在使用20%甲氰菊酯乳油和20%氰戊菊酯乳油防治芥蓝虫害时,甲氰菊酯用药量为90 g a.i/hm~2,氰戊菊酯为120 g a.i/hm~2,最多施用3次,安全间隔期分别为5 d和7 d。
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高效氟吡甲禾灵在马铃薯和土壤中的残留消解动态及残留量
《农药科学与管理 》 2018
摘要：为评价高效氟吡甲禾灵在马铃薯中使用的安全性,开展高效氟吡甲禾灵在马铃薯和土壤中的残留量及残留消解研究。进行2年2地田间试验。消解动态试验按高效氟吡甲禾灵337. 5 g/hm2(94. 5 g a. i/hm2,推荐最高剂量的1. 5倍)施药;最终残留试验按高效氟吡甲禾灵337. 5 g/hm2(94. 5 g a. i/hm2,推荐最高剂量的1. 5倍)和225 g/hm2(63 g a. i/hm2,推荐最高剂量)施药,收获期采样。气相色谱质谱法对高效氟吡甲禾灵进行定量分析。田间消解动态试验表明:高效氟吡甲禾灵在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为4. 8～8. 9 d、8. 3～14. 2 d。最终马铃薯中高效氟吡甲禾灵的残留量均低于最低检测浓度(<0. 01 mg/kg)。该方法,准确可靠。收获期马铃薯中高效氟吡甲禾灵残留低于我国规定的农药最高残留限量值(0. 1mg/kg)。
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定金银花中77种农药残留
《分析试验室 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：采用QuEChERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了金银花中77种常见农药残留的测定方法。金银花样品利用酸性乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量。结果表明,在优化后的条件下,77种农药在0.005~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,检出限为0.01~3.50μg/kg,回收率为72.8%~123.1%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~8.5%。该方法适于金银花中常见农药的快速测定。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 金银花 农药 残留
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QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中6种酰胺类除草剂残留
《色谱 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定土壤中乙草胺(acetochlor)、甲草胺(alachlor)、异丙甲草胺(metolachlor)、吡草胺(metazachlor)、丁草胺(butachlor)和丙草胺(pretilachlor)6种酰胺类除草剂的分析方法。土壤中残留的酰胺类除草剂用10 mL去离子水、10 mL乙腈和4 g NaCl提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)净化,然后用气相色谱-质谱联用法测定。采用HP-5MS弱极性石英毛细管柱进行气相色谱分离,在电子轰击电离(EI)源模式下以选择离子监测(SIM)扫描模式检测。结果表明,6种酰胺类除草剂在0.01~1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 6~1.000 0。在加标水平为0.025、0.10和0.50 mg/kg时,6种酰胺类除草剂的平均回收率为92.0%~108%,相对标准偏差为1.64%~8.25%(n=3)。方法的检出限为0.002~0.006 mg/kg,定量限为0.005~0.02 mg/kg。同常用的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使6种酰胺类除草剂得到较好分离。方法所使用的有机溶剂种类和用量少,操作简单、快速,具有应用价值。
关键词： 气相色谱-质谱 QuEChERS 酰胺类除草剂 残留 土壤
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香蕉中2,4-滴残留的快速检测及其消解动态
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：利用超高效液相色谱-串联质谱建立了香蕉中2,4-滴残留的快速测定方法,研究了2,4-滴在香蕉中的残留消解动态和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,采用负离子电离,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:在1.0~10μg/L范围内,2,4-滴的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,检出限为0.001 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,2,4-滴的平均回收率为93%~99%,相对标准偏差为2.5%~3.0%,可满足香蕉中2,4-滴残留检测的要求。田间试验结果表明,2,4-滴在香蕉中的消解半衰期为5.4 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明,以有效成分分别为23、35和53 mg/kg的剂量施药,于60 d后采收时,香蕉中2,4-滴的残留量均 关键词：
香蕉
2,4-滴
残留
快速检测
消解动态
超高效液相色谱-串联质谱
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多效唑在番茄的残留动态和对其品质的影响
《江西农业大学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：为研究多效唑对番茄果实成熟期及生理品质的影响,采用田间试验喷施多效唑,测定成熟期番茄的主要指标,并对其残留动态进行监测。结果表明,施药量100 mg/L多效唑能使番茄果实成熟期提早3 d。多效唑处理能提高番茄果实的维生素C、番茄红素含量,对于番茄果实中有机酸和可溶性糖影响不显著。多效唑在果实中降解规律符合热力学动力方程式,C=C0e-kt,当试验量为100 mg/L,半衰期约为5.5 d,采收期的残留量为0.032 mg/kg,按照食品安全风险评估要求,其残留量安全。
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