磁性固相萃取结合GC-MS检测烟叶中拟除虫菊酯类农药残留

杨玉明; 刘妧晨; 刘智敏; 李娇; 司晓喜; 林涛; 刘宏程; 许志刚; 《分析测试学报 》 2021 北大核心 CSCD

摘要：该文基于β-环糊精（β-CD）的磁性复合材料（Fe₃O₄@SiO₂@β-CD）建立了磁固相萃取结合气相色谱-质谱法同时检测烟草中联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,对比了键合不同环糊精衍生物的复合材料（Fe₃O₄@SiO₂@α-CD、Fe₃O₄@SiO₂@β-CD和Fe₃O₄@SiO₂@γ-CD）对4种拟除虫菊酯类农药的吸附性能,发现Fe₃O₄@SiO₂@β-CD对4种目标分析物具有最高的萃取率。并采用扫描电镜、红外光谱、X射线衍射仪和微孔吸附材料分析测试仪对制备的磁性材料进行表征,考察了萃取时间、解吸时间、解吸溶剂、溶液pH值和盐离子浓度等对磁性复合材料萃取性能的影响,通过萃取容量实验研究经β-CD修饰前后的磁性复合材料对萃取性能的变化。结果显示,相比于未经修饰的Fe₃O₄和Fe₃O₄@SiO₂,Fe₃O₄@SiO₂@β-CD的萃取能力显著提升,该磁性复合材料Fe₃O₄@SiO₂@β-CD可用于烟叶样品中4种拟除虫菊酯类农药的测定,线性范围为0.1～3.0 mg/kg,相关系数为0.998 1～0.999 8,检出限均为0.03 mg/kg,定量下限均为0.1 mg/kg,3个加标水平下的回收率为65.9%～107%,相对标准偏差（RSD,n=3）为0.70%～12%。方法可用于烟叶中联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药残留的检测。

关键词： 环糊精 磁性复合材料 磁固相萃取 拟除虫菊酯 烟草