科研产出
水产品中3种磺胺类药物和孔雀石绿的样品前处理及检测条件优化
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的优化样品前处理和检测条件对水产品中3种磺胺类药物和孔雀石绿进行定性、定量分析.方法分别参考农业部958号公告-12-2007和GB/T 20361-2006中的检测方法并作出相应的修改,采用高效液相色谱法和高效液相色谱-荧光检测法检测水产样品中3种磺胺类药物和孔雀石绿的残留量.结果测定3种磺胺类药物的最佳条件为:以0.1%磷酸和乙腈(3:1,V:V)为流动相,流速为0.8 mL/min, 3种磺胺类药物的回收率为79.5%~87.9%.测定孔雀石绿的最佳条件为:以乙腈和乙酸铵(4:1, V:V)为流动相、流速为0.6 mL/min,孔雀石绿的回收率为86.0%~86.9%.2种方法的相对标准偏差均小于10.0%.结论 2种检测方法具有样品前处理简单、回收率高、成本低、重复性较好等特点,适用于批量水产品中3种磺胺类药和孔雀石绿残留量的测定.
关键词： 水产品 磺胺类药物 孔雀石绿 高效液相色谱法 高效液相色谱-荧光法
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水产品中3种磺胺类药物和孔雀石绿的样品前处理及检测条件优化
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的优化样品前处理和检测条件对水产品中3种磺胺类药物和孔雀石绿进行定性、定量分析。方法分别参考农业部958号公告-12-2007和GB/T 20361-2006中的检测方法并作出相应的修改,采用高效液相色谱法和高效液相色谱-荧光检测法检测水产样品中3种磺胺类药物和孔雀石绿的残留量。结果测定3种磺胺类药物的最佳条件为:以0.1%磷酸和乙腈(3:1,V:V)为流动相,流速为0.8 mL/min, 3种磺胺类药物的回收率为79.5%～87.9%。测定孔雀石绿的最佳条件为:以乙腈和乙酸铵(4:1, V:V)为流动相、流速为0.6 mL/min,孔雀石绿的回收率为86.0%～86.9%。2种方法的相对标准偏差均小于10.0%。结论 2种检测方法具有样品前处理简单、回收率高、成本低、重复性较好等特点,适用于批量水产品中3种磺胺类药和孔雀石绿残留量的测定。
关键词： 水产品 磺胺类药物 孔雀石绿 高效液相色谱法 高效液相色谱-荧光法
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物
《分析试验室 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立并优化了同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱的样品前处理及分析方法。样品中的磺胺类药物经乙腈提取和Qu Ech ERS净化粉(无水Mg SO4和C18吸附剂)净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。13种磺胺类药物在不同添加浓度下的回收率范围为81.2%~120.7%,相对标准偏差范围为2.4%~14%,方法检出限为0.03~0.1μg/kg。
关键词： 牛奶 磺胺类药物 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在50~5000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.0~4.2μg/L,定量限为8.9~14.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%~118.2%,相对标准偏差在2.7%~6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。
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