科研产出
红外光谱结合化学计量学对三七总黄酮含量的快速预测研究
《光谱学与光谱分析 》 2017 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要：中药产地及生长环境的改变会对其次生代谢产物、质量产生整体性影响。近年来,三七产地从道地产地文山扩展到周边县市。为保证三七质量,中国药典以三种皂苷含量为指标对三七进行质量控制,指标较为单一,难以对三七质量进行整体性评价。通过紫外-可见分光光度法测定三七总黄酮含量,傅里叶变换红外光谱结合化学计量学建立三七总黄酮含量快速预测模型;为三七快速及整体性质量控制提供研究基础。采集云南省12个产地96个三七样品的紫外与红外光谱。记录样品紫外光谱268nm处吸光度,结合芦丁标准品线性方程计算样品中总黄酮含量。预处理红外光谱数据采用一阶(1D)、二阶导数(2D)结合SavitskyGolay平滑(7点、9点和11点)处理,Kennard-stone算法将96个个体分为2/3训练集与1/3预测集。训练集数据用于正交信号校正偏最小二乘回归(OSC-PLSR)模型的建立,1/7交叉验证用于筛选最佳主成分数,预测集数据对OSC-PLSR模型预测能力进行验证。结果显示:(1)标准品芦丁在268nm处吸光度与浓度相关系数r=0.999 7,线性浓度范围为5.6~72.0μg·mL~(-1),线性关系良好;(2)道地产区文山州3个产地以及曲靖市罗平、昆明市石林等产地三七总黄酮含量较高,平均含量高于7mg·g-1;(3)相同点数SavitskyGolay平滑之后,二阶导数模型预测能力优于一阶导数,不同处理模型预测能力具有较大差别;(4)预测模型中,2D+SG 7+OSC-PLSR(R2pre=0.976 1,RMSEP=0.325 2)与2D+SG 11+OSC-PLSR(R2pre=0.946 9,RMSEP=0.382 0)模型预测效果较好,RMSEP均小于0.4,预测值与检测值接近。傅里叶变换红外光谱结合OSC-PLSR能够对12个产地三七中总黄酮含量进行快速准确的预测,为三七整体性质量控制提供一种快速、简便、有效的检测方法。
关键词： 紫外-可见分光光度法 傅里叶变换红外光谱 三七 总黄酮 含量预测 质量控制
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FTIR结合有效成分定量分析在傣药灯台叶质量控制中的应用
《光谱学与光谱分析 》 2017 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要：傣医药是我国传统医药的瑰宝,同时也是我国"四大民族医药"(藏、蒙、维、傣)之一。建立灯台树叶片(傣语习称"摆埋丁别")、嫩茎的傅里叶红外光谱和HPLC测定鸭脚树叶碱、熊果酸、齐墩果酸含量的方法以快速鉴别和区分不同药用部位,探讨嫩茎对灯台叶整体质量的影响及红外光谱结合高效液相色谱技术在傣药材质量评价中的应用。采集15批灯台叶和嫩茎红外光谱,平行三次,原始光谱经自动基线校正、自动平滑、纵坐标归一化、二阶求导等预处理后进行主成分分析,分别测定鸭脚树叶碱[乙腈-0.1%氨水(40∶60),检测波长287nm],熊果酸和齐墩果酸[甲醇-0.1%甲酸水(88∶12),检测波长210nm]的含量。灯台叶及嫩茎原始光谱呈现相似的变化规律,差异较小,经自动基线校正、自动平滑、纵坐标归一化和二阶求导处理后在3 000~2 800和1 800~500cm~(-1)波段中吸收峰数目和强度差异明显;由导数光谱数据的主成分得分图可得知叶片和嫩茎各为一类,且不同批次叶片之间的变异大于嫩茎;叶片中有效成分平均含量均明显高于嫩茎(鸭脚树叶碱含量为嫩茎中的3.8倍,熊果酸含量为嫩茎中的5.1倍,齐墩果酸含量为嫩茎中的4.2倍);叶片中鸭脚树叶碱、熊果酸和齐墩果酸平均含量分别为0.79,8.47,7.51mg·g~(-1),嫩茎中三者的平均含量分别为0.21,1.78,1.67mg·g~(-1),熊果酸、齐墩果酸含量均明显高于鸭脚树叶碱含量,而熊果酸和齐墩果酸含量相对稳定。灯台叶的整体质量优于嫩茎,市售掺杂嫩茎的灯台叶不能直接纳入傣药应用,应先进行一定的净选后再加以利用。红外光谱技术结合液相色谱能快速对傣药不同药用部位进行定性定量分析,系统评价药材整体质量,可用于傣药的质量控制。
关键词： FTIR指纹图谱 傣药 灯台叶 鸭脚树叶碱 熊果酸 齐墩果酸 质量控制
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昭通产乌天麻的变温干燥工艺研究
《中草药 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：目的杜绝昭通产乌天麻Gastrodia elata传统干燥方式引发的硫超标问题并进一步提高干燥效率。方法从不同断生时间及干燥参数对昭通产乌天麻药材外观、内在质量影响的角度探究了适应现代化加工设备的乌天麻干燥工艺。结果二级鲜乌天麻在95℃下蒸制4 min即可完成断生;最优干燥工艺为乌天麻在蒸制后室温下摆放12 h自然挥干表面水分再进行干燥,初始温度为30℃,1 d后每12小时升2℃直至40℃,再以每12小时升5℃的速度至60℃,直至乌天麻干燥,共耗时6 d。经该工艺干燥后的乌天麻外观呈浅褐色,整体形变小,表皮褶皱浅,厚重,无空心,天麻素量为0.93%,可溶性浸出物量为20.1%,总灰分为2.65%,各项指标均符合《中国药典》2010年版要求。结论该干燥工艺适用于现代化加工设备,在保障乌天麻外观质量的同时可提高内在质量,并杜绝使用硫磺,有效提高生产效率和安全性,适宜在昭通地区乌天麻干燥中推广应用。
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栽培滇龙胆药材不同极性部位紫外吸收光谱特征与判别分析
《中国实验方剂学杂志 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：目的:建立滇龙胆药材不同极性部位的紫外指纹图谱,分析不同栽培模式下药材光谱特征的差异。方法:采用紫外分光光度法检测样品的紫外吸收光谱数据,经过4点平滑和一阶求导对光谱数据进行预处理,建立紫外指纹图谱。运用共有峰率和变异峰率双指标序列分析法对不同栽培模式下滇龙胆药材的指纹特征及相似性进行评价,通过判别分析评价紫外指纹图谱区分药材栽培模式的能力。结果:不同栽培模式滇龙胆紫外指纹图谱在221~247 nm图谱重叠率低,呈现明显指纹特征;相同栽培模式下,滇龙胆醇提液与水提液紫外指纹图谱有差异,呈现药材不同极性部位的指纹特征。荒坡栽培和龙胆与木瓜间作2种模式下,药材化学成分的光谱特征较接近;荒坡栽培和龙胆与旱冬瓜间作模式下,药材化学成分变化较大,二者光谱特征具明显差别。来自不同栽培模式的滇龙胆样品90%能被正确识别。结论:滇龙胆药材不同极性部位紫外指纹图谱可协助区分药材栽培模式,为不同栽培模式下药材质量的等同性研究提供相关数据信息。
关键词： 紫外指纹图谱 判别分析 栽培模式 滇龙胆 质量控制
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动物源饲料氨基酸含量的测定与评价
《饲料工业 》 2010 北大核心
摘要：对近几年收集的动物源性饲料资源进行了氨基酸含量的测定及评价。氨基酸测定采用氨基酸自动分析仪,色谱条件:标准分析柱为4.6mm×60.0mm,反应柱温度为57.0℃,反应器温度为136.0℃。结果表明:①测试方法质量控制指标包括保留时间RSD:丙氨酸0.086%、精氨酸0.046%;峰面积RSD:甘氨酸0.80%,组氨酸0.74%。②样品均含天冬氨酸、苏氨酸等17种氨基酸和亮氨酸、赖氨酸等7种必需氨基酸。③不同产地和种类的材料氨基酸含量存在显著差异,肉粉的氨基酸含量最高,平均值为56.4%,变异范围39.9%～68.3%;骨粉和酶力肽等含量次之,平均含量52.5%,变异范围21.6%～78.9%;鱼粉含量最低为49.1%,变异范围46.2%～51.9%。研究认为这类动物源性饲料氨基酸和必需氨基酸含量丰富,在饲料加工过程中,可作为鱼粉替代物。
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