科研产出
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中3种杀虫剂手性农药
《食品安全质量检测学报 》 2021
摘要：目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定普洱茶(晒青毛茶和普洱熟茶)中呋虫胺、水胺硫磷、茚虫威等3种手性杀虫剂对映异构体的分析方法.方法 采用1%乙酸的乙腈作为提取溶剂,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)混合石墨化碳黑(carb)净化,经Chiralpak IG手性柱分离,UPLC-MS/MS测定,基质外标法标定量.结果 3种农药的在0.002~0.2 mg/L线性良好,相关系数(r)均大于0.993,定量限(limits of quantification,LOQ)为0.0025~0.25 mg/kg.晒青毛茶和普洱茶中3个添加水平(0.025、0.05和0.5 mg/kg)的平均回收率为73.57%~123.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)在2.6%~18.7%之间.结论 该方法操作简便、准确度高、成本低,可以用于测定普洱茶中3种手性杀虫剂农药残留.
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法 手性杀虫剂 茶叶
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产食品中14种真菌类生物毒素
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定农产食品中14种真菌类生物毒素的分析方法。方法样品经乙腈-水溶液提取后,Mycosep~226多功能净化柱净化后,利用超高效液相色谱-串联质谱测定,正负离子同时扫描,多反应监测模式同时测定14种生物毒素,外标法定量。结果该方法在0.3~20μg/L的浓度范围内的线性相关系数较好(r~2>0.9990),定量限范围为0.3~1.5μg/kg,3个水平的平均加标回收率范围为71.7%~96.1%,相对标准偏差范围为3.35%~7.93%。结论该方法操作简单、快速准确、干扰小,适用于农产食品中14种生物毒素的检测。
关键词： 多功能净化柱 超高效液相色谱-串联质谱法 农产食品 生物毒素 固相萃取
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高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析蜂蜜中的黄酮类未知物
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry,HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法通过查阅相关资料,推断该未知物可能是黄酮类物质,用质谱检测可知与其他干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知黄酮进行分离后,可以得到未知黄酮类物质的分子离子峰和三级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知黄酮类物质的分子式。结果综合实验结果,最后定性了蜂蜜中的未知黄酮类物质为"短叶松素",其分子式为C15H12O5。用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)将黄酮类未知物质与短叶松素标准品的保留时间、离子对m/z 271.06>253.10和m/z 271.06>191.00及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。结论本实验为蜂蜜中黄酮类未知物定性提供了一个有效的思路和方法。
关键词： 短叶松素 黄酮类未知物 高效液相色谱-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱法 超高效液相色谱-串联质谱法
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矮壮素在茄子中的残留分析与膳食暴露评估
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的明确茄子中施用矮壮素的作用,分析矮壮素在茄子中的残留行为和评估其膳食暴露风险。方法开展矮壮素在茄子中的规范残留试验,茄子样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测,分析矮壮素在茄子中的残留行为,监测矮壮素对茄子生长和品质的影响,用农药残留联席会议的方法对茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险进行评估。结果矮壮素在0.002~0.5 mg/L的范围内线性关系良好,在茄子中的检出限和定量限分别为0.0005和0.002 mg/kg。在0.002、0.01和0.02 mg/kg添加水平下,回收率在86.7%~102.3%,相对标准偏差为6.1%~8.2%。茄子中矮壮素残留对我国各类人群的膳食摄入暴露量为0.51~1.4μg/(kg bw·d),占ARf D的1.02%~2.8%。矮壮素应用在茄子中的推荐使用剂量为9 g ai/ha浓度喷施2次,茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险极低。结论本研究为茄子中矮壮素的合理使用、科学监管及最大残留限量标准的制定提供依据。
关键词： 矮壮素 茄子 消解动态 风险评估 超高效液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中氯吡脲的残留
《食品与机械 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立利用超高效液相色谱-串联质谱法对葡萄样品中氯吡脲残留的定性和定量方法。样品经溶剂提取后,分别比较3种固相萃取柱的净化富集效果,采用超高效液相色谱分离,串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明:乙腈用于氯吡脲的提取效果较好,氨基固相萃取柱具有较好的净化富集效果,回收率为81.2%~96.4%,变异系数为3.7%~4.5%,方法的最低检出限为0.1μg/kg、定量限为0.3μg/kg。该方法灵敏度高、快捷简便,能够满足国家标准对葡萄中氯吡脲残留的测定要求。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 氯吡脲 葡萄
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