科研产出
电感耦合等离子体质谱法测定动物组织中的铅同位素比值
《理化检验(化学分册) 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：动物组织样品1.000 0g用高氯酸1mL和硝酸10mL经加热消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中的铅同位素比值。连续6次测定一个动物组织样品,204 Pb/206Pb、207Pb/206Pb和208Pb/206 Pb比值的相对标准偏差分别为0.23%,0.090%,0.14%。测定了20个鸡样品和20个猪样品,结果表明:鸡样品的上述3个比值依次在0.052 1~0.060 2,0.829 4~0.920 4,1.990 3~2.203 7之间;猪样品的上述3个比值依次在0.050 1~0.059 6,0.820 9~0.918 0,1.999 4~2.242 3之间。
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 动物组织 铅同位素比值
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ICP-MS用于云南南部四种特色蜂蜜的植物源鉴别分析
《光谱学与光谱分析 》 2016 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要：采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术结合化学计量学分析技术对采自云南南部的四种特色蜂蜜中的23种矿物元素进行了分析。结果表明:ICP-MS技术测定蜂蜜中多种矿物元素含量的稳定性、精确度较好,回收率较高;23种矿物元素中有21种元素(Na,Mg,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Cd,Sb,Ba,Tl,Pb)在不同蜂蜜品种间存在显著差异;主成分分析结果显示,前4个主成分的累积方差贡献率达到77.74%,第一主成分中的Mg,Ca,Mn,Co,Sr,Cd,Ba七种元素包含大部分蜂蜜信息;通过逐步判别分析,Mg,K,Ca,Cr,Mn,Sr,Pb共七种元素被筛选出来并用于建立判别函数模型,对所建模型进行回代检验和交叉检验,正确判别率分别为90%和86.7%,表明多元素指标对云南南部四种特色蜂蜜植物源的判别效果较好。鉴于所采蜂蜜样品都来自云南南部,气候和土壤等环境条件类似,四种蜂蜜中矿质元素的差异主要与对应的蜜源植物有关,因此,利用矿质元素差异鉴别蜂蜜植物源具有可行性。
ICP-MS法测定云南野生茯苓中矿质元素含量
《食品科学 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立微波消解电感耦合等离体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定云南野生茯苓中Li、Mg、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Cs、Pb 15种矿质元素的分析方法,研究云南野生茯苓中矿质元素的含量分布特征。使用ICP-MS法对采集自云南省28个地区野生茯苓样品中15种矿质元素进行定量分析,并采用SPSS进行主成分分析,相关性分析和聚类分析对测定结果进行评价。结果显示,元素线性回归方程的相关系数r均大于0.999 0,15种测定元素均在推荐值(真实值)范围内,其相对标准偏差均小于8%,表明该方法具有较好的准确度和精密度,适用于云南野生茯苓中矿质元素的测定。所测试野生茯苓中含有丰富的矿质元素,其中Ca(925.79μg/g)、K(370.42μg/g)、Mg(115.20μg/g)和Fe(115.80μg/g)的含量较高,有毒重金属As(0.04μg/g)和Pb(0.20μg/g)的含量均未超出GB 2672—2012《食品中污染物限量》及联合国粮农组织/世界卫生组织关于有毒重金属限量标准。主成分分析结果显示前4个主成分可以解释全部变量信息的77.55%,得出云南野生茯苓的特征元素为V、Fe、Li、As、Cs、Cr、Pb、Sr、Ca、Mn。聚类分析将所测元素分为3类,其中Fe、V、Li、Cs、As、Cr、Pb聚为一类,K、Rb、Zn、Mg、Cu、Mn聚为一类,Ca、Sr聚为一类,元素之间的相关性和聚类分析结果与主成分分析的结果一致。不同产地茯苓样品的聚类分析结果表明,样品中矿质元素均存在很大差异,这可能是野生茯苓样品中矿质元素含量受云南地形地貌,气候特征影响较大。
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 茯苓 矿质元素 主成分分析 聚类分析
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云南野生与栽培茯苓中矿质元素含量研究
《食品工业科技 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定云南15个产地野生与栽培茯苓菌核中Fe、Mn、Cu、Zn、Co、Li、V、Ba、Cr、As、Cd、Pb等12种矿质元素,探讨茯苓中矿质元素的含量分布特征。采用SPSS 21.0进行主成分分析和相关性分析。结果显示,线性回归方程相关系数r均大于0.9990,检出限范围在0.009~1.035μg/L之间,参考物菠菜(GBW10015)和灌木枝叶(GBW07603)测定值在国家参考标准值范围内,表明该方法准确、可靠。所测样品中含有丰富的矿质元素,栽培种Fe、Mn、Co、V、Cr等元素含量高于野生;野生和栽培菌核中Fe元素含量范围分别为31.8~108.3、49.7~805.6 mg/kg,Mn元素含量分别为5.59~35.6、12.9~67.7 mg/kg;Cu、Zn和Ba元素平均含量在1~10 mg/kg之间;Co、Li、V、As、Cd、Pb、Cr等均小于1 mg/kg,其中As(<0.16 mg/kg)、Cd(<0.03 mg/kg)、Pb(<0.35 mg/kg)等有毒重金属均低于食品安全国家标准、世界卫生组织(WHO)和《中国药典》(2015版)最高限量。第一主成分解释原始数据变量的49.060%,Mn、Fe、V、Li、As、Cr等元素载荷值较大,茯苓中特征元素为Mn、Fe、V、Li、As、Cr。相关性分析显示14对矿质元素呈现显著相关(p<0.05)或极显著相关(p<0.01)。元素在茯苓生长过程中存在内在的相关关系,不同产地样品中元素含量差异显著,可能与降水、温度、生长的土壤环境和生长方式有关。
关键词： 茯苓 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 矿质元素 主成分分析 相关性分析
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ICP-MS法测定云南省8种野生牛肝菌中矿质元素含量
《食品科学 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：以云南省8种野生牛肝菌为对象,研究子实体不同部位矿质元素含量、吸收和积累特征。采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体质谱法测定云南省8种野生牛肝菌子实体菌柄、菌盖中Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Li、Ba 12种矿质元素的含量,并用SPSS软件进行方差分析,从元素的角度对其进行安全性评价,分析牛肝菌中矿质元素的含量水平。结果显示,标准品(GBW 10015)中12种矿质元素回收率在88%~105%之间,检出限在0.036~9.456μg/L之间,表明该方法准确、可靠;8种野生牛肝菌菌柄与菌盖中含有丰富的Fe、Mg、Mn、Zn和Cu元素;Zn、Mg、Cu、Cr和As元素在多数子实体内菌盖的含量高于菌柄,Li和Ba在多数牛肝菌样品中菌柄含量较高;有毒重金属元素Pb、As、Cd、Ni和Cr含量均高于GB 2762—2012《食品中污染物的限量》的规定,对人体健康有潜在风险。通过数据分析表明,野生牛肝菌中12种矿质元素含量具有显著差异,同一元素在不同牛肝菌中的含量差异较大,相同子实体菌柄与菌盖中含量差异显著,对矿质元素和重金属元素有较好的吸收和富集能力。
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 野生牛肝菌 矿质元素
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云茯苓中重金属含量测定及安全性评价
《中药材 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：目的:研究云茯苓中重金属元素的含量分布特征,并对其进行安全性评价。方法:采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定云南省昌宁县(FL-1)、镇沅县(FL-2)、双江县(FL-3)、云龙县(FL-4)、双江县(FL-5)和墨江县(FL-6)6个居群的云茯苓菌核及云茯苓皮中As、Cd、Cr、Cu、Ni和Pb的含量,利用SAS统计软件对不同元素进行相关分析和聚类分析,结合单因子污染指数法和Nemerow综合污染指数法评价其安全性。结果:采自昌宁县(FL-1)的菌核样品中Ni含量(1.04 mg/kg)超出国家限量标准(1.0 mg/kg);云茯苓皮样品的重金属总量(除FL-2和FL-4外)、Cr、Ni及双江县(FL-3)的As含量超过限量标准,其余样品重金属含量未超出限量。菌核的综合污染指数为0.071~0.793,处于安全或警戒水平;云茯苓皮中Cr和Ni的综合污染指数较高,污染程度为重度污染,其余均为安全或警戒水平。云茯苓菌核中6种元素分为2类,Cr、As、Cu和Ni、Pb与Cd的相关程度较高,云茯苓皮中Cr与Ni、Pb与Cu为高度相关。结论:不同居群的云茯苓菌核和云茯苓皮样品中重金属元素含量具有显著差异,云茯苓皮中的重金属含量及污染指数高于菌核。
关键词： 云茯苓 重金属 ICP-MS 安全性 相关分析 聚类分析
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基于稀土元素含量的普洱茶产地识别研究
《茶叶科学 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：为了研究普洱茶产地识别技术,收集普洱茶三大主产区(西双版纳、普洱市、临沧市)的普洱生茶和普洱熟茶代表性样本共85个,采用等离子发射光谱质谱法(ICP/MS)测定了样本的16种稀土元素含量,并进行了主成分分析和逐步判别分析研究。结果表明,对3个地区的普洱生茶和普洱熟茶样本,分别进行线性判别分析的回判成功率和验证成功率都为100%。对3个地区的混合样本进行判别分析的回判成功率分别为93.3%、87.9%、90.9%,交叉验证的正确率分别为90%、87.9%、90.9%,18个外部验证样本的正确判别率为84.6%、81.4%、82.9%。本研究表明,通过稀土元素含量的线性判别分析,能够较好地区分三大主产区的普洱茶样品。
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ICP-MS对绒柄牛肝菌生长土壤中有效硼的测定
《安徽农业科学 》 2009 北大核心
摘要：[目的]为土壤中有效硼的含量分析提供方法支持。[方法]称取10 g土样,按水土比2∶1用沸水浸提15 min,稍冷却,立即干过滤,滤液直接上ICP测定。[结果]在优化的试验条件下,平行测定11次的结果表明,沸水浸提-ICP-MS法的检出限为0.009μg/g。将此方法应用于土壤标准物质中有效硼有效含量的测定,测定值均在标准物质的规定范围内,相对标准偏差为2.66%。对土壤有效态成分分析标准物质(GBW07416)C进行加标回收试验,回收率为93.3%~101.3%。[结论]与常规分析方法相比,该法的检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽,对绒柄牛肝菌生长的土壤中有效硼的测定准确可靠,可用于大批量土壤样品中有效硼及土壤样品中超痕量有效硼的快速测定。
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