科研产出
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定云南野生菌中甲拌磷及其代谢物简
《分析科学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法.野生菌样品经1%HAc-乙腈提取后,利用PSA填料净化,过滤膜后分析,正离子多反应监测模式检测,外标法定量.甲拌磷及其代谢物在0.05~5.0μg/L浓度范围内具有较好线性关系,检出限范围为0.008~0.08μg/kg,定量限范围为0.03~0.30μg/kg.在3个加标浓度下,平均回收率范围为73.3%~98.5%,相对标准偏差范围为4.4%~9.9%.该方法能够满足云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留分析的要求.
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 云南野生菌 甲拌磷及其代谢物
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中氟虫腈及其类似物残留
《农药 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：[目的]采用TPT固相萃取柱,对普洱茶中的氟虫腈及其类似物残留进行提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱法进行定性和定量分析。[方法]普洱茶样品经过水润湿后,采用乙腈作为提取溶剂,提取液经TPT固相萃取柱净化后进样分析,采用负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。[结果]氟虫腈及其类似物在0.05~5μg/L范围内线性关系良好,经过TPT固相萃取柱的净化后,氟虫腈及其类似物检出限都为0.003μg/kg,在0.05μg/kg添加质量分数下平均回收率范围为93.4%~97.1%,相对标准偏差范围为5.5%~7.1%。[结论]该方法简便、灵敏度高,能够有效去除普洱茶中的干扰物质,适于普洱茶中氟虫腈及其类似物的测定。
关键词： 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 氟虫腈 类似物 普洱茶
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留
《色谱 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%(v/v)乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,检出限为0.003~1.00μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差(RSD)范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药 蔬菜 残留
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液液萃取柱-液相色谱-串联质谱法测定乳制品中硝基呋喃类代谢物残留
《分析试验室 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：采用液液萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱技术建立了乳制品中硝基呋喃类代谢物的快速测定方法。硝基呋喃类代谢物衍生化反应后,利用EXtrelut NT液液萃取小柱进行净化富集,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。硝基呋喃类代谢物在0.10~10.0μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.04~0.10μg/kg,回收率范围为71.5%~109.4%,相对标准偏差(RSD)范围4.6%~9.8%。方法适用于乳制品中硝基呋喃类代谢物的快速检测。
关键词： 液液萃取柱 超高效液相色谱-串联质谱 乳制品 硝基呋喃类代谢物
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直接竞争ELISA法检测蔬菜中2,4-二氯苯氧乙酸
《食品安全质量检测学报 》 2015
摘要：目的研究竞争性酶联免疫法分析测定蔬菜中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)残留量。方法样品用乙腈进行前处理后采用ELISA试剂盒检测蔬菜中2,4-D的残留,分析方法的灵敏度、回收率和稳定性;并比较其与超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS)在灵敏度、稳定性等方法学参数上的差异。结果经过有机溶剂提取等前处理过程,ELISA与UPLC-MS的检测灵敏度分别可以达到1.739μg/kg和3μg/kg,回收率分别为80.19%~117.37%和80.04%~112.5%;试剂盒稳定性的测定证明其可以在4℃至少保存8个月。结论与UPLC-MS法相比,直接竞争ELISA法简单、高效,检测快速,灵敏度高,适合大批量筛选样品。因此,ELISA法更加适合快速检测蔬菜中2,4-D的残留。
关键词： 2,4-二氯苯氧乙酸 蔬菜 直接竞争法酶联免疫 超高效液相色谱-质谱法 快速检测
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物
《分析试验室 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立并优化了同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱的样品前处理及分析方法。样品中的磺胺类药物经乙腈提取和Qu Ech ERS净化粉(无水Mg SO4和C18吸附剂)净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。13种磺胺类药物在不同添加浓度下的回收率范围为81.2%~120.7%,相对标准偏差范围为2.4%~14%,方法检出限为0.03~0.1μg/kg。
关键词： 牛奶 磺胺类药物 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱
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低温液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鲜枣中氟虫腈及代谢物
《分析测试学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：采用低温液液萃取技术,对鲜枣中的氟虫腈及其代谢物残留进行提取和净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行定性和定量分析。鲜枣样品以乙腈作为提取溶剂,-25℃低温液液萃取后,直接进样分析,采用负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,在优化条件下,氟虫腈及其代谢物在0.02~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,检出限为0.005~0.02μg/kg,在不同加标浓度下的平均回收率为78.5%~95.8%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~6.9%。该方法快速、简便、灵敏,适用于鲜枣中氟虫腈及其代谢物的快速测定。
关键词： 低温液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 鲜枣 氟虫腈及其代谢物
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中的40种农药残留
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了蔬菜水果中40种农药残留的快速测定方法。蔬菜水果利用乙腈提取后直接进样分析,采用优化后的正离子多反应监测模式,外标法定量。40种农药含量在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.10~5.0μg/kg,平均回收率为60.3%~134.8%,相对标准偏差为2.6%~17%。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 蔬菜 水果 农药残留
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LC-MS/MS法同时测定滇龙胆中4种苯甲酸酯类成分
《中成药 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：目的建立LC-MS/MS法同时测定滇龙胆中抗老年痴呆的4种主要成分gentiside A,gentiside J,gentiside B,gentiside K的量。方法使用岛津LC-MS/MS 8030液质联用仪,色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅢ(75 mm×2.0 mm,1.6μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸,等度洗脱;离子源为电喷雾电离源(ESI),采用负离子多反应监测模式。结果Gentiside A,gentiside J,gentiside B,gentiside K分别在39.0~444.4μg/m L、39.0~444.4μg/m L、59.0~444.4μg/m L、26.0~444.4μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9~0.999 6;所测的滇龙胆根部中,4种苯甲酸酯类成分的含有量分别为0.284、0.358、0.654、0.267 mg/g;加样回收率为98.1%~102.6%,RSD为0.7%~1.7%。结论该方法专属性好、精密度高,可用于滇龙胆中苯甲酸酯类成分的检测。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中矮壮素残留及消解动态
《农药 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速准确测定马铃薯中矮壮素残留的方法,并研究矮壮素在马铃薯中的消解动态和最终残留情况。[方法]采用多反应监测模式(MRM)监测模式,外标法定量。[结果]矮壮素的最低检出限为0.08滋g/kg,矮壮素的回收率范围为84.1%~103.2%,相对标准偏差范围为5.8%~9.1%。田间试验结果表明矮壮素在马铃薯中的消解半衰期为3.2 d,属于易降解性农药。最终残留试验结果表明,矮壮素在马铃薯采收期的含量较低。[结论]该方法快速准确、灵敏度高,矮壮素在马铃薯上的使用较为安全。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 马铃薯 矮壮素 残留 消解
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