科研产出
超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中敌草腈及其代谢物残留
《农药 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的敌草腈及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法.[方法]采用改进的QuEChERS方法进行前处理,乙腈提取,PSA净化剂与C18粉末协助净化.采用C18超高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵,流速为0.25 mL/min.电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,外标法定量.[结果]在0.005~0.500 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数均大于0.999,动物源样品的平均加标回收率在75%~108%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~8.8%.敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的检出限(S/N=3)分别为0.70、0.40μg/kg;定量限(S/N=10)分别为2.33、1.33μg/kg.[结论]该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于动物源食品中敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的残留量检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 敌草腈 2,6-二氯苯甲酰胺 动物源食品
全文链接
请求原文
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产食品中14种真菌类生物毒素
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定农产食品中14种真菌类生物毒素的分析方法。方法样品经乙腈-水溶液提取后,Mycosep~226多功能净化柱净化后,利用超高效液相色谱-串联质谱测定,正负离子同时扫描,多反应监测模式同时测定14种生物毒素,外标法定量。结果该方法在0.3~20μg/L的浓度范围内的线性相关系数较好(r~2>0.9990),定量限范围为0.3~1.5μg/kg,3个水平的平均加标回收率范围为71.7%~96.1%,相对标准偏差范围为3.35%~7.93%。结论该方法操作简单、快速准确、干扰小,适用于农产食品中14种生物毒素的检测。
关键词： 多功能净化柱 超高效液相色谱-串联质谱法 农产食品 生物毒素 固相萃取
全文链接
请求原文
超高效液相色谱-串联质谱法测定热带水果中杀虫双残留
《色谱 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了热带水果中杀虫双残留的测定方法。热带水果经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液二次提取,200 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C18、300 mg MgSO4和500 mg柠檬酸氢二钠净化。采用CAPCELL CORE PC亲水色谱柱进行分离,在负离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,杀虫双在0. 1～10. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0. 999 3,检出限和定量限分别为0. 015μg/kg和0. 05μg/kg,加标回收率为81. 0%～88. 3%,相对标准偏差(RSD)为3. 9%～6. 2%。该法净化效果好,灵敏度高,适于热带水果中杀虫双残留的快速定性和定量分析。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 残留 杀虫双 热带水果
全文链接
请求原文
高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析蜂蜜中的黄酮类未知物
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry,HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法通过查阅相关资料,推断该未知物可能是黄酮类物质,用质谱检测可知与其他干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知黄酮进行分离后,可以得到未知黄酮类物质的分子离子峰和三级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知黄酮类物质的分子式。结果综合实验结果,最后定性了蜂蜜中的未知黄酮类物质为"短叶松素",其分子式为C15H12O5。用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)将黄酮类未知物质与短叶松素标准品的保留时间、离子对m/z 271.06>253.10和m/z 271.06>191.00及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。结论本实验为蜂蜜中黄酮类未知物定性提供了一个有效的思路和方法。
关键词： 短叶松素 黄酮类未知物 高效液相色谱-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱法 超高效液相色谱-串联质谱法
全文链接
请求原文
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定金银花中77种农药残留
《分析试验室 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：采用QuEChERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了金银花中77种常见农药残留的测定方法。金银花样品利用酸性乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量。结果表明,在优化后的条件下,77种农药在0.005~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,检出限为0.01~3.50μg/kg,回收率为72.8%~123.1%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~8.5%。该方法适于金银花中常见农药的快速测定。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 金银花 农药 残留
全文链接
请求原文
超高效液相串联单四极杆质谱检测器同时测定牛奶中三类六种抗菌药兽药残留研究
《黑龙江畜牧兽医 》 2018 北大核心
摘要：为了对牛奶中痕量多种抗菌药物兽药残留做快速检测分析,试验建立并优化了一种快速分析方法,采用中性乙腈-0.05 mol/L磷酸氢二钾缓冲溶液(PBS)超声条件下对样品中目标化合物进行提取,HLB固相萃取小柱净化,通过超高效液相串联单四极杆质谱检测器(UPLC-QDa)测定,外标法定量。结果表明:牛奶中三类六种抗菌药物的平均回收率范围为72.1%~95.0%,相对标准偏差为1.31%~13.80%,方法检出限为1.5~6.0μg/kg。说明该方法灵敏度高,重现性好,可用于日常牛奶的分析检测。
关键词： 牛奶 6种抗菌药物 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 固相萃取 超高效液相串联单四极杆质谱检测器(UPLC-QDa)
全文链接
请求原文
香蕉中2,4-滴残留的快速检测及其消解动态
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：利用超高效液相色谱-串联质谱建立了香蕉中2,4-滴残留的快速测定方法,研究了2,4-滴在香蕉中的残留消解动态和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,采用负离子电离,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:在1.0~10μg/L范围内,2,4-滴的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,检出限为0.001 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,2,4-滴的平均回收率为93%~99%,相对标准偏差为2.5%~3.0%,可满足香蕉中2,4-滴残留检测的要求。田间试验结果表明,2,4-滴在香蕉中的消解半衰期为5.4 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明,以有效成分分别为23、35和53 mg/kg的剂量施药,于60 d后采收时,香蕉中2,4-滴的残留量均 关键词：
香蕉
2,4-滴
残留
快速检测
消解动态
超高效液相色谱-串联质谱
全文链接
请求原文
矮壮素在茄子中的残留分析与膳食暴露评估
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的明确茄子中施用矮壮素的作用,分析矮壮素在茄子中的残留行为和评估其膳食暴露风险。方法开展矮壮素在茄子中的规范残留试验,茄子样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测,分析矮壮素在茄子中的残留行为,监测矮壮素对茄子生长和品质的影响,用农药残留联席会议的方法对茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险进行评估。结果矮壮素在0.002~0.5 mg/L的范围内线性关系良好,在茄子中的检出限和定量限分别为0.0005和0.002 mg/kg。在0.002、0.01和0.02 mg/kg添加水平下,回收率在86.7%~102.3%,相对标准偏差为6.1%~8.2%。茄子中矮壮素残留对我国各类人群的膳食摄入暴露量为0.51~1.4μg/(kg bw·d),占ARf D的1.02%~2.8%。矮壮素应用在茄子中的推荐使用剂量为9 g ai/ha浓度喷施2次,茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险极低。结论本研究为茄子中矮壮素的合理使用、科学监管及最大残留限量标准的制定提供依据。
关键词： 矮壮素 茄子 消解动态 风险评估 超高效液相色谱-串联质谱法
全文链接
请求原文
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定云南野生菌中甲拌磷及其代谢物
《分析科学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。野生菌样品经1%HAc-乙腈提取后,利用PSA填料净化,过滤膜后分析,正离子多反应监测模式检测,外标法定量。甲拌磷及其代谢物在0.05~5.0μg/L浓度范围内具有较好线性关系,检出限范围为0.008~0.08μg/kg,定量限范围为0.03~0.30μg/kg。在3个加标浓度下,平均回收率范围为73.3%~98.5%,相对标准偏差范围为4.4%~9.9%。该方法能够满足云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留分析的要求。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 云南野生菌 甲拌磷及其代谢物
全文链接
请求原文
UPLC-MS法同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、甾体激素类及四环素类兽药残留
《分析测试学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立并优化了同时测定牛奶中10种磺胺类、6种喹诺酮类、8种甾体激素类以及1种四环素类药物共25种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品中目标药物经5%乙酸乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化后,通过UPLC-MS测定,外标法定量。25种兽药在不同加标浓度下的回收率为61.6%~119.2%,组内相对标准偏差(RSD)为2.5%~13.4%,组间RSD为5.8%~14.2%,方法检出限为0.5~2.0μg/kg。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 兽药残留 磺胺类 喹诺酮类 甾体激素类 四环素类
全文链接
请求原文
