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FTIR结合有效成分定量分析在傣药灯台叶质量控制中的应用

光谱学与光谱分析 2017 EI SCI 北大核心 CSCD

摘要:傣医药是我国传统医药的瑰宝,同时也是我国"四大民族医药"(藏、蒙、维、傣)之一。建立灯台树叶片(傣语习称"摆埋丁别")、嫩茎的傅里叶红外光谱和HPLC测定鸭脚树叶碱、熊果酸、齐墩果酸含量的方法以快速鉴别和区分不同药用部位,探讨嫩茎对灯台叶整体质量的影响及红外光谱结合高效液相色谱技术在傣药材质量评价中的应用。采集15批灯台叶和嫩茎红外光谱,平行三次,原始光谱经自动基线校正、自动平滑、纵坐标归一化、二阶求导等预处理后进行主成分分析,分别测定鸭脚树叶碱[乙腈-0.1%氨水(40∶60),检测波长287nm],熊果酸和齐墩果酸[甲醇-0.1%甲酸水(88∶12),检测波长210nm]的含量。灯台叶及嫩茎原始光谱呈现相似的变化规律,差异较小,经自动基线校正、自动平滑、纵坐标归一化和二阶求导处理后在3 000~2 800和1 800~500cm~(-1)波段中吸收峰数目和强度差异明显;由导数光谱数据的主成分得分图可得知叶片和嫩茎各为一类,且不同批次叶片之间的变异大于嫩茎;叶片中有效成分平均含量均明显高于嫩茎(鸭脚树叶碱含量为嫩茎中的3.8倍,熊果酸含量为嫩茎中的5.1倍,齐墩果酸含量为嫩茎中的4.2倍);叶片中鸭脚树叶碱、熊果酸和齐墩果酸平均含量分别为0.79,8.47,7.51mg·g~(-1),嫩茎中三者的平均含量分别为0.21,1.78,1.67mg·g~(-1),熊果酸、齐墩果酸含量均明显高于鸭脚树叶碱含量,而熊果酸和齐墩果酸含量相对稳定。灯台叶的整体质量优于嫩茎,市售掺杂嫩茎的灯台叶不能直接纳入傣药应用,应先进行一定的净选后再加以利用。红外光谱技术结合液相色谱能快速对傣药不同药用部位进行定性定量分析,系统评价药材整体质量,可用于傣药的质量控制。

关键词: FTIR指纹图谱 傣药 灯台叶 鸭脚树叶碱 熊果酸 齐墩果酸 质量控制

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玛咖中γ-氨基丁酸测定及其含量影响分析

现代食品科技 2017 EI 北大核心

摘要:本研究以玛咖为试材,建立了玛咖中活性成分GABA的氨基酸分析仪检测方法,并分析了产地、色型、谷氨酸、脯氨酸及粗纤维对玛咖GABA富集的影响。结果表明:氨基酸分析仪在反应柱温度58.0℃,反应器温度130℃,LCA K06钠离子型色谱柱(4.6 mm×150 mm,7μm),双检测波长570 nm和440 nm,洗脱泵流速0.45 mL/min,衍生泵流速0.25 mL/min,梯度洗脱程序0~1 min,30%A,70%B;1~9 min,100%B;9~12 min,100%D;12~14 min,100%A条件下可实现玛咖中GABA快速检测。玛咖在自然条件下可富集丰富的GABA。色型对玛咖中GABA含量影响不明显,产地对GABA含量具有显著影响(p<0.05),与谷氨酸、粗纤维分别呈极弱负相关和正相关,但不显著(p>0.05),与脯氨酸呈显著正相关。玛咖是高GABA植物资源,产地环境对玛咖中GABA含量影响显著,可选择合适的栽培条件利用玛咖富集GABA。

关键词: 食品营养 γ-氨基丁酸 氨基酸分析仪 含量影响 玛咖

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红外光谱结合化学计量学对三七总黄酮含量的快速预测研究

光谱学与光谱分析 2017 EI SCI 北大核心 CSCD

摘要:中药产地及生长环境的改变会对其次生代谢产物、质量产生整体性影响。近年来,三七产地从道地产地文山扩展到周边县市。为保证三七质量,中国药典以三种皂苷含量为指标对三七进行质量控制,指标较为单一,难以对三七质量进行整体性评价。通过紫外-可见分光光度法测定三七总黄酮含量,傅里叶变换红外光谱结合化学计量学建立三七总黄酮含量快速预测模型;为三七快速及整体性质量控制提供研究基础。采集云南省12个产地96个三七样品的紫外与红外光谱。记录样品紫外光谱268nm处吸光度,结合芦丁标准品线性方程计算样品中总黄酮含量。预处理红外光谱数据采用一阶(1D)、二阶导数(2D)结合SavitskyGolay平滑(7点、9点和11点)处理,Kennard-stone算法将96个个体分为2/3训练集与1/3预测集。训练集数据用于正交信号校正偏最小二乘回归(OSC-PLSR)模型的建立,1/7交叉验证用于筛选最佳主成分数,预测集数据对OSC-PLSR模型预测能力进行验证。结果显示:(1)标准品芦丁在268nm处吸光度与浓度相关系数r=0.999 7,线性浓度范围为5.6~72.0μg·mL~(-1),线性关系良好;(2)道地产区文山州3个产地以及曲靖市罗平、昆明市石林等产地三七总黄酮含量较高,平均含量高于7mg·g-1;(3)相同点数SavitskyGolay平滑之后,二阶导数模型预测能力优于一阶导数,不同处理模型预测能力具有较大差别;(4)预测模型中,2D+SG 7+OSC-PLSR(R2pre=0.976 1,RMSEP=0.325 2)与2D+SG 11+OSC-PLSR(R2pre=0.946 9,RMSEP=0.382 0)模型预测效果较好,RMSEP均小于0.4,预测值与检测值接近。傅里叶变换红外光谱结合OSC-PLSR能够对12个产地三七中总黄酮含量进行快速准确的预测,为三七整体性质量控制提供一种快速、简便、有效的检测方法。

关键词: 紫外-可见分光光度法 傅里叶变换红外光谱 三七 总黄酮 含量预测 质量控制

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红外光谱对三七及其野生近缘种亲缘关系研究

光谱学与光谱分析 2016 EI SCI 北大核心 CSCD

摘要:野生近缘种在丰富种质资源以及改善栽培物种品质产量方面具有十分重要的意义和作用。采用傅里叶变换红外光谱对三七及其野生近缘种亲缘关系进行探讨,以期为三七的品种改良及种质资源开发利用提供理论基础。采集三七及其4个野生近缘种(珠子参、屏边三七、越南人参、羽叶三七)、三七总皂苷标准品红外光谱,将三七及其野生近缘种红外光谱进行自动基线校正、平滑、纵坐标归一化、二阶导数预处理,结合主成分分析、偏最小二乘判别分析及系统聚类分析进行亲缘关系研究。结果显示,三七与三七总皂苷标准品红外光谱在3 400,2 930,1 635,1 385,1 075,927 cm~(-1)等附近存在多个共有峰,推测这些共有峰强度与皂苷含量之间有一定关系;三七及其野生近缘种原始光谱较为相似,存在C-H,C=O,O—H,C—N,C—O等官能团吸收峰,不同物种的二阶导数红外光谱指纹区(1 800~500 cm~(-1))具有较大差异,如1 385和784 cm~(-1)等特征吸收峰差异明显;选取指纹区光谱数据进行主成分分析、偏最小二乘判别分析,通过比对两种方法的3D得分图,偏最小二乘判别分析对物种的区分效果优于主成分分析;前6个主成分数据的系统聚类分析表明,三七与越南人参、珠子参亲缘关系较近,与屏边三七、羽叶三七亲缘关系较远。利用傅里叶变换红外光谱结合化学计量学的方法能有效对三七及其野生近缘种进行亲缘关系分析,同时为药用植物种质资源相关研究提供借鉴与参考。

关键词: 傅里叶变换红外光谱 三七 野生近缘种 亲缘关系 种质资源

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粳性和糯性糜子淀粉的理化性质

中国粮油学报 2016 EI 北大核心 CSCD

摘要:为揭示粳性、糯性糜子淀粉的理化特性及其差异,选用2个粳性糜子、2个糯性糜子品种为试验材料,以玉米淀粉、马铃薯淀粉为对照,比较了其淀粉的颗粒形态与大小、晶体结构、直链淀粉含量、透明度、冻融稳定性等理化性质。结果表明,粳性、糯性糜子淀粉颗粒形态均呈棱角圆滑的多面体形或球形,平均粒径分别为7.18、6.04μm,结晶构型均为A型;粳性糜子淀粉直链淀粉含量、冻融析水率高于糯性糜子淀粉,而透光率较低;粳性、糯性糜子淀粉的溶解度与膨胀度均随温度升高而增大,前者的溶解度、膨胀度较低;粳性糜子淀粉破损值低,热糊稳定性好,而糯性糜子淀粉的回生值低,冷糊稳定性好。因此,糜子淀粉可作为一种新型的淀粉资源应用于不同领域。

关键词: 粳性糜子 糯性糜子 淀粉 理化性质

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基于主成分分析和聚类分析的不同产地绒柄牛肝菌红外光谱鉴别研究

光谱学与光谱分析 2016 EI SCI 北大核心 CSCD

摘要:采用傅里叶变换红外光谱结合主成分分析和聚类分析建立快速鉴别不同产地绒柄牛肝菌的方法。采集15个产地绒柄牛肝菌样品的红外光谱信息,用多元散射校正(multiplicative signal correction,MSC)、二阶求导(Second derivative,SD)、Norris平滑的组合方法对原始光谱进行优化处理,MSC+SD+ND(15,5)预处理后的光谱数据进行主成分分析和聚类分析,并通过主成分载荷图分析不同产地绒柄牛肝菌样品差异的原因。结果显示,该方法的重现性,精密度及稳定性的RSD值分别为0.17%,0.08%,0.27%,表明方法稳定、可靠。主成分分析的前3个主成分累积贡献率达到87.24%,能表达红外光谱的主要信息,主成分得分散点图中同一产地样品成簇聚集,不同产地样品分布于相对独立的空间,能有效区分不同产地样品。主成分载荷图显示,随主成分贡献率降低,主成分所捕获的样品信息减少,其中PC1在3 571,2 958,1 625,1 456,1 405,1 340,1 191,1 143,1 084,935,840,727cm~(-1)波数捕获大量样品信息,归属为糖类、蛋白质、氨基酸、脂肪、纤维素等化学物质的吸收峰,表明这些化学物质含量的差异是区分不同产地绒柄牛肝菌样品的主要依据。基于离差平方和法(Ward method)及欧氏距离(Euclidean distance)进行聚类分析,能直观显示不同产地样品的分类情况及样品之间的相关性,15个产地样品基本能够按照产地来源正确聚类,正确率为93.33%。傅里叶变换红外光谱结合主成分分析和聚类分析,可以有效鉴别绒柄牛肝菌产地来源,并且能够分析不同产地样品具有差异的原因,为野生食用菌的鉴别分类和应用研究提供可靠依据。

关键词: 红外光谱 主成分载荷分析 绒柄牛肝菌 鉴别

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玫瑰与烟草间作对烟叶蛋白质影响的生物信息学分析

中国烟草学报 2016 EI 北大核心 CSCD

摘要:本试验应用蛋白质双向电泳及质谱技术,对单作和与玫瑰间作的K326叶片蛋白质进行分离鉴定。利用Plant-m PLoc、Gene Ontolog、KOBAS、STRING对所鉴定蛋白进行生物信息学分析。在每份样品分离到的400左右个蛋白质中,MALDI-TOF/TOF MS法成功鉴定了20个差异蛋白质,生物信息学分析表明其中80%定位于叶绿体,主要参与光合作用和碳代谢,参与的生物过程主要是细胞过程、细胞成分组织或生物起源、生物调控、代谢过程和定位。研究表明,玫瑰散发的香气物质一方面促进烟草产生防卫反应蛋白的表达来加强其自身的抗病性,另一方面降低烟草的光合作用,抑制烤烟的生长发育。

关键词: 玫瑰 烤烟 间作 生物信息学

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林药复合种植滇龙胆红外光谱鉴别研究

光谱学与光谱分析 2016 EI SCI 北大核心 CSCD

摘要:林药复合种植是一种缓解中药资源减少及提高土地利用率的方法。采用傅里叶变换红外光谱法对70份不同种植模式的滇龙胆进行研究,通过Omnic8.0软件对原始光谱进行基线校正、归一化、二阶导数光谱预处理;对样品与龙胆苦苷标准品的二阶导数光谱进行分析;利用各类样品的平均光谱建立两个光谱数据库Lib1和Lib2,其中Lib1在1 800~600 cm~(-1)光谱范围内进行专家检索,Lib2在全谱范围内进行相关性和平方微分差检索。结果表明,样品的红外光谱较为相似,难以直观分析鉴别;样品与龙胆苦苷标准品具有多个共有峰,其中1 611和1 076 cm~(-1)为标准品的特征峰,各样品在1 076 cm~(-1)处峰形差异较小,通过对1 611 cm~(-1)处峰面积的比较,种植于核桃林下的样品龙胆苦苷含量最高,荒坡种植及与木瓜复合种植的样品有效成分含量最低;不同种植模式样品中有效成分的不同表现为光谱匹配值之间的差异,与核桃树、旱冬瓜、桉树、茶树、杉树复合种植的样品间匹配值的差异小于与木瓜复合种植及荒坡种植的样品,专家检索法对样品的误判数为11,相关性检索和平方微分差检索法对样品的误判数分别为4和9,即在全谱范围内相关性检索法对样品鉴别效果最佳,正确识别率为94.29%。红外光谱法结合二阶导数光谱、光谱检索对不同复合种植模式滇龙胆的鉴别效果较好,为不同复合种植中药药源鉴别提供理论依据。

关键词: 滇龙胆 复合种植 傅里叶变换红外光谱 二阶导数光谱 光谱检索

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红外光谱结合化学计量学方法快速鉴别牛肝菌种类及总汞含量分析

光谱学与光谱分析 2016 EI SCI 北大核心 CSCD

摘要:傅里叶变换红外光谱结合化学计量学建立快速鉴别牛肝菌种类及测定牛肝菌中总Hg含量的方法。采集15种共48份云南常见牛肝菌的红外光谱信息并用冷原子吸收光谱-直接测汞仪测定牛肝菌的总Hg含量,根据FAO/WHO规定的每周Hg允许摄入量(provisional tolerable weekly intake,PTWI)评价牛肝菌的食用安全性;采用Norris平滑、多元散射校正、二阶导数、正交信号校正-微波压缩等方法对牛肝菌的红外光谱进行优化处理,优化处理后的数据进行主成分分析、偏最小二乘判别分析建立快速鉴别牛肝菌种类及牛肝菌总Hg含量的预测模型。结果显示:(1)主成分分析的前三个主成分累积贡献率为77.1%,不同种类牛肝菌在主成分得分图中能够明显区分开,表明不同种类牛肝菌的化学组分或含量具有差异;(2)不同产地、种类牛肝菌总Hg含量差异明显,其总Hg含量在0.17~15.2mg·kg~(-1) dw之间;若成年人(60kg)每周食用300g新鲜牛肝菌则少数牛肝菌摄入的Hg超过PTWI的限量标准,食用有一定风险;(3)牛肝菌红外光谱数据与总Hg含量拟合,进行偏最小二乘判别分析,能快速区分总Hg含量低(≤1.95 mg·kg~(-1)dw)、中(2.05~3.9mg·kg~(-1) dw)、高(≥4.1mg·kg~(-1) dw)的牛肝菌样品,并且Hg含量差异越大,越易于区分;进一步建立牛肝菌总Hg含量预测模型,训练集的R2为0.911 4,RMSEE为1.09,验证集的R2和RMSEP分别为0.949 7和0.669 5,牛肝菌总Hg含量预测值与测定值比较接近,模型预测效果良好。红外光谱结合化学计量学方法能快速鉴别牛肝菌种类,区分不同总Hg含量的牛肝菌样品并对Hg含量进行准确预测,为野生牛肝菌的质量控制和食用安全评估提供快速、简便的方法。

关键词: 红外光谱 牛肝菌 Hg 重金属 鉴别 健康风险

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华北地区地膜残留及典型覆膜作物残膜系数

农业工程学报 2016 EI 北大核心 CSCD

摘要:为阐明华北地区残膜污染现状及当年地膜残留系数,2008-2011年采用问卷调查及样方检测方法对华北地区主要作物的地膜残留状况进行系统调查,在此基础上2011-2014年通过定点试验监测方法研究典型覆膜作物(花生、棉花)的地膜残留系数。结果表明:华北地区土壤耕层地膜残留强度分布范围为0.2~82.2 kg/hm2,其平均值为26.8 kg/hm2。区域内不同作物和不同省份间地膜残留强度存在显著差异(P<0.05),花生和棉花地膜残留强度较高,分别为32.0和31.8 kg/hm2;华北地区所有省份中,河北省农田地膜残留强度最高,为36.8 kg/hm2。2011年,华北地区农田地膜残留总量为14.8万t,其中地膜残留总量居前3位的作物是蔬菜(5.5万t)、棉花(3.9万t)、花生(3.0万t),占残膜总量的83.8%。3 a的地膜残留系数定点监测试验结果表明,花生和棉花的地膜残留系数分别为9.7%和14.3%,如果一直沿用目前的地膜使用模式,预计到2021年,花生地和棉田的地膜残留强度将会达到69.1和70.4 kg/hm2,超过国家农田残膜限值标准,成为残膜污染区域。研究可为华北地区残膜防治提供参考。

关键词: 地膜 土壤 作物 华北地区 地膜残留系数