科研产出
气相色谱法在测定水果中禁用有机磷农药的基质效应研究
《食品工业 》 2024 北大核心
摘要：有机磷农药是一类常用的杀虫效果较好的农药。近年来,水果种植过程中存在非法使用部分禁用有机磷农药的现象。为更好开展基层农产品质量监管工作,便捷有效监控水果种植过程非法使用乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、三唑磷等禁用有机磷类农药的现象,采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD),选取芒果、荔枝和桃等含糖量不同的代表性水果基质,系统比较Florisil、PSA和GCB/PSA等固相萃取小柱对于消除基质效应的情况。结果表明, Florisil能够较好地消除基质效应,在不同水果中的基质效应都小于20%,在0.02～10μg/mL的质量浓度范围内, 7种禁用有机磷农药的相关系数较好(r>0.999),检出限范围为0.004～0.012 mg/kg,定量限范围为0.015～0.040 mg/kg。以1, 5和10倍定量限作为3个添加浓度(n=6), 3个添加浓度的平均回收率范围为71.8%～99.4%,相对标准偏差(SRSD)范围为4.34%～7.91%。相对于国标中的测定方法,试验方法具有较高的检测灵敏度,可满足基层实验室对于水果中禁用有机磷类农药的测定要求。
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QuEChERS-三重四极杆串联质谱测定柑橘中农药基质效应的方法研究
《果树学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：【目的】针对柑橘中常用的农药,采用QuEChERS方法和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,系统研究了其测定过程中的基质效应。【方法】柑橘样品利用乙酸-乙腈溶液（V∶V=1∶99）提取、GCB净化,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液(含1 mmol·L-1乙酸铵)作为流动相,正离子多反应监测（MRM）模式,基质外标法定量,可以有效地减弱基质效应。【结果】10种农药在柑橘中主要是以基质抑制为主,其基质效应范围为-18%～4%,在0.1～100 ng·mL-1内线性关系良好,相关系数（r）大于0.999,检出限为0.08～0.30μg·kg-1,回收率为70.5%～102%,相对标准偏差（RSD）为3.32%～5.76%。【结论】该方法快速简便、净化效果好,适合柑橘中常见农药的快速测定。
关键词： 柑橘 QuEChERS 三重四极杆串联质谱 基质效应
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果蔬中烯酰吗啉基质效应的研究
《食品安全质量检测学报 》 2015
摘要：目的研究烯酰吗啉在橙子和芹菜中的基质效应,以准确测定橙子和芹菜中的烯酰吗啉。方法利用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。橙子和芹菜样品利用乙腈提取后直接进样分析,并采用正离子多反应监测模式,外标法定量,比较了甲醇-水、甲醇-0.1%(V:V)甲酸水溶液、甲醇-1 mmol/L乙酸铵水溶液3种流动相组成对烯酰吗啉基质效应的影响情况。同时也比较了纯甲醇溶剂和样品空白基质配制的标准对烯酰吗啉基质效应的影响。结果利用样品空白基质配制的标准能够有效地抑制烯酰吗啉的基质效应,而测定橙子和芹菜基质中烯酰吗啉时,使用甲醇-0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相,可在一定程度上抑制烯酰吗啉的基质效应。结论本方法快速简便,为烯酰吗啉在其他果蔬中的基质效应研究提供参考。
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