科研产出
基于化学计量学的多花黄精多糖部分酸水解产物PMP-HPLC指纹图谱构建
《食品工业科技 》 2022 北大核心 CSCD
摘要：本文通过构建多花黄精HPLC指纹图谱,结合多种化学计量学方法探讨不同产地多花黄精药材多糖的差异.采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化-HPLC法,建立多花黄精多糖类成分的指纹图谱,对其单糖组成、总多糖含量进行分析,并采用相似度评价(SA)、聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)方法,对多花黄精指纹图谱进行模式识别研究.结果显示,不同产地多花黄精均含有半乳糖醛酸,葡萄糖醛酸,半乳糖,葡萄糖和木糖;13批多花黄精药材相似度在0.781~0.945之间,总多糖含量为7.18%~16.27%,HCA和PCA将不同产地的多花黄精分为2类,采集于湖南省慈利县的样本单独为一支.以上研究结果表明多花黄精药材多糖指纹差异较大,为保障黄精药材临床用药的有效和安全,有必要建立多花黄精的规范化栽培技术体系.
关键词： 柱前衍生化 多花黄精 多糖 质量评价 指纹图谱 化学计量学
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HPLC同时鉴别与评价多种石斛
《亚太传统医药 》 2018
摘要：目的:建立准确、高效、方便的同时鉴别及评价多种石斛的方法。方法:以常见的六种石斛为研究对象,应用HPLC全轮廓指纹图谱技术,建立适合于大多数石斛的共有指纹图谱,结合聚类分析和主成分分析对石斛进行鉴别研究,对部分功能性成分进行定量分析。结果:6种石斛图谱相似度介于0.747~0.933之间,标定出25个共有峰,经对照品指认3个峰,分别为柚皮素、石斛酚、毛兰素;聚类分析结果能对石斛做出有效鉴别,主成分分析获得3个主成分,能将全部石斛鉴别开;定量结果表明四类功能性成分柚皮素、石斛酚、毛兰素和多糖的含量存在显著统计学差异(P<0.05),可作为综合评价石斛质量的主要指标。结论:HPLC指纹图谱技术结合计量学可实现石斛种类的准确鉴别和质量评价。
关键词： 石斛鉴别 质量评价 HPLC指纹图谱 聚类分析 主成分分析 含量测定
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基于数据融合和多指标定量对滇龙胆产地鉴别和质量评价
《中国中药杂志 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：中药次生代谢产物积累和产地密切相关,产地鉴别以及多指标评价对保证药材质量具有重要意义。该实验采用高效液相色谱(HPLC)与傅里叶变换红外光谱(FTIR)数据融合结合偏最小二乘判别分析对滇龙胆进行产地鉴别,辅以多指标成分含量分析,以期为滇龙胆药材建立一种全面准确的鉴别和质量评价方法,为滇龙胆最佳产区筛选提供参考。采集云南、四川、广西、贵州共169份样品的FTIR和HPLC指纹图谱,并对FTIR进行多元散射校正、标准正态变量(SNV)、Savitzky-Golay(SG)卷积求导等预处理;比较FTIR,HPLC及低级、中级数据融合鉴别效果;利用HPLC分析样品中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、马钱苷酸与当药苷含量。结果发现,不同产地滇龙胆FTIR图谱存在差异,最佳预处理为SNV+SG求导(二阶求导,窗口参数为15,多项式次数为2次)。低级、中级数据融合预测集正确率为96.43%,高于FTIR,HPLC预测集正确率94.64%;低级数据融合训练集正确率为100%,优于中级数据融合99.12%。云南滇龙胆4种环烯醚萜苷含量均高于其他省份,其中药典指标性成分龙胆苦苷平均质量分数为47.40 mg·g~(-1),最大值达到79.83 mg·g~(-1),且龙胆苦苷、马钱苷酸与当药苷含量同其他省份含量差异显著(P<0.05)。云南省不同地区滇龙胆4种环烯醚萜苷总含量比较发现,大理洱源、丽江玉龙较高,分别为68.59,66.68mg·g~(-1),同楚雄武定、玉溪澄江、昆明寻甸(52.99,52.29,46.71 mg·g~(-1))差异显著(P<0.05),可作为滇龙胆栽培和优良种质资源筛选的参考地。FTIR-HPLC数据融合定性分析结合HPLC定量分析方法为不同产地滇龙胆鉴别和质量评价提供一种全面准确的新思路,为滇龙胆资源开发与利用提供科学依据。
关键词： 数据融合 高效液相色谱 傅里叶变换红外光谱 滇龙胆 质量评价
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基于灰色关联度分析法的滇龙胆质量评价
《中国实验方剂学杂志 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：目的:测定不同来源滇龙胆样品中4种指标成分,结合灰色关联度分析(GRA)法建立其质量评价方法。方法:采用高效液相色谱法测定云南10个不同地区的50株滇龙胆根及根茎中主要药效成分马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷的含量。基于GRA法处理样品各指标成分数据,计算各评价单元序列相对于参考序列的相对关联度作为测度,对样品进行综合评价。结果:建立滇龙胆样品的指纹图谱,并测定出4种主要成分的含量。滇龙胆样品的相对关联度r_i在0.306~0.600,其中14个样品的r_i>0.500,23个样品的r_i<0.400,表明样品质量之间存在较大差异。大理鹤庆的DH3和DH5的r_i分别为0.600和0.576,质量最优。不同地区样品r_i的平均值在0.325~0.541,鹤庆样品r_i的平均值最大,质量总体水平最高,可作为优质种源进一步研究和推广。各地区样品r_i的RSD在4.4%~11.9%,昆明寻甸样品r_i的RSD最小,样品最为稳定。结论:GRA法结合多指标成分定量的评价方法简单、全面,可用于滇龙胆的质量评价,为资源开发利用及优质种源的筛选提供了参考依据。
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多指标决策分析TOPSIS对三七的质量评价研究
《中草药 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：目的以多个指标对三七Panax notoginseng进行优质种源筛选,提高三七的整体质量评价水平。方法通过测定云南省12个产地三七样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、总黄酮和总多糖的量,结合逼近理想解排序法(TOPSIS)建立整体质量评价模型。结果文山、红河、玉溪、昆明和曲靖三七样品与最优方案接近程度Ci的平均值分别为0.300 2、0.341 1、0.279 5、0.338 7与0.323 0,表明云南不同产地三七的整体质量较为接近,道地产地文山与其余产地三七的整体质量差别较小。样品编号为S46、S16及S33的Ci值在所有样品中排名前3,表明这3个样品的整体质量较高,可作为优质种源进一步开发利用。结论熵权TOPSIS模型排除了人为因素的干扰,并将多维问题转化为一维问题,提高了多指标决策分析的科学性与准确性,可对三七进行整体质量评价及优质种源筛选。该方法理论完善、易于操作,可推广于其他中药的相关研究,为保证中药安全、稳定及有效提供研究基础。
关键词： 三七 多指标决策分析 TOPSIS 质量评价 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷Re 人参皂苷Rb1
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道路绿化灯台叶质量评价
《中国实验方剂学杂志 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：目的:建立道路绿化用灯台叶中11种重金属含量测定方法,HPLC指纹图谱,熊果酸及齐墩果酸含量测定方法,拟探讨灯台叶中重金属含量、有效成分含量和整体质量的变化关系,为灯台叶药材的采收提供依据。方法:22批灯台叶样品中S1~S12来自不同种植园,S13~S22采自不同街道绿化带中。采用ICP-MS测定灯台叶中重金属含量,HPLC指纹图谱结合相似度和主成分分析评价两组样品整体质量变化。结果:部分样品中Se和Hg未检出,其他元素在样品中均有检出,其中Fe,Mn含量较高,As,Se,Pb含量较低。道路绿化样品中Hg元素均被检出,平均值为0.1μg·g~(-1),而种植园样品中Hg元素均低于检测线。种植园样品中As和Se含量变异最大RSD>120%,Cr和Ni含量RSD>60%。道路绿化样品中Cr,Mn,Fe,Ni,As,Se含量变化RSD>70%,但与种植园样品相比变化较大,Cu,Se,Pb在两组样品中变化水平相当。根据《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》(WM/T2-2004)中相关规定计算,22个样品中Pb,Cd,Hg,Cu,As均未超标,但道路绿化样品中上述有毒重金属元素呈现升高趋势。种植园样品指纹图谱共标记16个共有峰,道路绿化样品仅13个共有峰,且两组样品在色谱峰数量和吸光度上均有较大差异。种植园样品之间相似度较高,除S1,S4,S11外其他均>0.95,绿化样品相似度较小,仅S18相似度>0.9,其余在0.557~0.895离散分布。两组样品有12个共有峰,种植园样品共有峰面积均大于道路绿化样品,且峰面积RSD均小于道路绿化样品,将两组样品原始色谱数据进行主成分分析,两组样品被截然分开。结论:道路绿化灯台叶中有毒重金属含量与种植园样品相比有升高趋势,化学信息少且有效成分含量较低、变化大。为确保药材安全性和临床疗效,建议城市道路绿化灯台树不作为傣族药材灯台叶的来源。
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UV-Vis结合HPLC FP对不同采收期傣药灯台叶的鉴别及品质研究
《光谱学与光谱分析 》 2016 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立不同采收期灯台叶紫外-可见光谱指纹图谱及HPLC指纹图谱,结合主成分分析、聚类分析对不同采收期灯台叶进行快速鉴别和品质评价,确定最佳采收期,推动傣药现代化发展进程。通过单因素实验确定灯台叶紫外-可见光谱的最佳提取条件,采集12个月份灯台叶紫外光谱数据,平行3次,扣除背景8点平滑后倒入SIMCA-P+11.5进行主成分分析,以前三个主成分三维得分图快速鉴别不同采收期。Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(B)-0.1%甲酸水(A)为流动相,梯度洗脱(0~5min,5%B;5~35min,5%B→26%B;35~40min,26%B→56%B),流速1mL·min~(-1),进样量7μL,柱温30℃,检测波长287nm。不同采收期灯台叶紫外-可见光谱根据吸收峰位置及变化的幅度可以将光谱分为三段,第一段为235~400nm,第二段为400~500nm,第三段为500~800nm。第一段中吸收峰数目最多,主要集中在270,287和325nm,吸光度及其变化幅度最大,体现出不同月份光谱图的指纹特征。第二段吸收峰较少主要分布在410nm和464nm附近,吸光度及其变化较第一段减小。第三段图谱在665nm处均有一个较大吸收峰,吸光度无明显差异。将UV-Vis光谱数据进行主成分分析,不同月份样品在主成分得分图中离散分布,同一月份样品相对集中,可以将不同月份样品鉴别开。HPLC指纹图谱结合聚类分析可将不同采收期样品分为Ⅲ类,第Ⅰ类为3,4,5和7月份,第Ⅱ类为6,8和9月份,第Ⅲ类为10,11,12,1及2月。结合共有峰面积可以看出同一类样品化学成分含量相近,不同类之间差异较明显,第Ⅲ类样品化学成分含量最高。UV-Vis FP,HPLC FP结合主成分分析和聚类分析能快速鉴别不同采收期灯台叶并对其进行品质评价。灯台叶最佳采收期为10月至次年2月,即傣历中的冷季。
关键词： 紫外-可见光谱 HPLC指纹图谱 傣药 灯台叶 采收期 鉴别 质量评价
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林药复合栽培滇龙胆HPLC指纹图谱计量特征与质量评价
《中国药学杂志 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：目的建立不同栽培模式滇龙胆的HPLC指纹图谱,对马钱苷酸,獐牙菜苦苷,龙胆苦苷和当药苷进行定性、定量分析;结合化学计量学对林药复合栽培滇龙胆资源进行评价。方法色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS液相色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相:0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速1.00 m L·min-1,柱温30℃,检测波长241 nm,进样量10μL。化学计量学分析方法包括:系统聚类分析、偏最小二乘判别分析和变量投影重要性准则。结果龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、当药苷和马钱苷酸在10~4 000μg·m L-1内线性良好,相关系数为0.999 2~0.999 9;4种化学成分精密度的RSD分别为0.87%,2.1%,0.90%和2.4%;重复性实验的RSD分别为0.97%,1.9%,2.0%和2.2%;稳定性实验的RSD均小于2.2%;加样回收率在97.12%~103.81%之间,RSD在0.71%~2.0%之间。指纹图谱相似性分析显示多数样品相似性系数大于0.970,不同栽培模式的70份样品化学成分种类相似,含量有明显变化;栽培药材龙胆苦苷>獐牙菜苦苷>马钱苷酸>当药苷,龙胆苦苷计量特征与其余3种活性成分差别较大。滇龙胆与尼泊尔桤木复合栽培模式下,药材4种化学成分总含量最高;与核桃树复合栽培有利于马钱苷酸的积累,与桉树复合栽培有利于獐牙菜苦苷的积累,与杉木复合栽培有利于当药苷的积累。以上结果表明,针对不同化学成分,应有多种最佳栽培模式。偏最小二乘判别分析和变量投影重要性准则研究显示,龙胆苦苷(VIP=1.513),獐牙菜苦苷(VIP=1.208)和保留时间在10 min后的化学成分对药材栽培模式的区分具有显著贡献。结论 HPLC指纹图谱结合化学计量学可为滇龙胆林药复合栽培最佳模式的选择及质量控制提供方法和理论依据。
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传统中药灵芝及其伪品的紫外光谱特征分析
《分析测试学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：以灵芝及11种伪品为研究材料,比较了样品的紫外光谱差异,结合化学计量学方法对灵芝及其伪品进行鉴别分析。结果显示,薄盖灵芝、广西假芝、黑假芝、昆明灵芝、小孔栗褐灵芝、假芝和多分枝灵芝的紫外光谱在220~255 nm范围与灵芝的差异较大;树舌灵芝、橡胶灵芝、褐孔灵芝和亮盖灵芝的整体化学成分与灵芝有较大差异。相似度分析结果显示,薄盖灵芝、广西假芝、小孔栗褐灵芝、假芝的紫外光谱与传统中药灵芝的相似度最高,Pearson相关系数(rr)分别为0.949,0.961,0.948和0.919;橡胶灵芝、褐孔灵芝与灵芝的紫外光谱相似度最低,相关系数分别为0.657和0.299。对13批样品的紫外光谱进行预处理和主成分分析(PCA),结果显示SG+SNV为最佳光谱预处理方法,经SG+SNV处理后,PCA第一主成分的贡献率为54.24%,第二主成分的贡献率为36.45%,累计贡献率达90.69%,较其它光谱预处理方法有明显提升。依据主成分分析结果将所有样品聚为7类,灵芝与伪品可被明显区分。该研究结果有助于灵芝的真伪鉴别,为灵芝药材的质量评价与用药安全提供了理论依据。
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