科研产出
液相色谱-原子荧光法测定大米中4种砷形态
《食品安全质量检测学报 》 2016
摘要：目的建立以0.3 mol/L硝酸为提取剂提取大米中4种砷形态(亚砷酸根AsⅢ、砷酸根AsⅤ、一甲基砷MMA和二甲基砷DMA)的液相色谱-原子荧光(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)分析方法。方法在60℃条件下,超声40 min提取大米样品,上清液供LC-AFS测。比较2种提取方法对稻米中4种砷形态的提取效率,并对提取温度和提取时间等条件进行优化。结果 4种砷形态化合物的检出限为0.002~0.01μg/mL,加标回收率为89.03%~100.70%,RSD不大于4.36%(n=5)。结论此方法可以在1h时内完全分离大米样品中的四种砷形态,操作简单、灵敏,适用于大米中重金属砷的风险评估。
关键词： 大米 砷形态 超声提取 液相色谱-原子荧光法 硝酸
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快速测定铁皮石斛总生物碱含量方法的优化
《西南农业学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：通过取样量、超声时间、浸提剂量、粒径等4个石斛生物碱的超声提取影响因素的正交和单因素试验。结果表明,石斛生物碱含量超声提取测定的最佳参数:0.050 g的取样量、60目的粒径、50 min的超声时间、60的浸提试剂用量与取样量比。该方法具有样品前期处理时间短,测定仪器操作简便,测定速度快、样品用量少的特点,能在较短时间内对大量单株个体进行检测鉴定,为石斛的品质育种提供了有效途径和手段。
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快速测定石斛多糖含量方法的优化
《西南农业学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：通过取样量、超声时间、浸提剂量、粒径等4个石斛多糖的超声提取影响因素的正交和单因素试验。结果表明,石斛多糖含量超声提取测定的最佳参数为25.0 mg的取样量、80目的粒径、40 min的超声时间、浸提试剂体积与取样量之比为220。该方法具有样品前期处理时间短,测定仪器操作简便,测定速度快、样品用量少的特点,能在较短时间内对大量单株个体进行检测鉴定,为石斛的品质育种提供了有效途径和手段。
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离子交换树脂-原子荧光光谱法测定三七中的4种形态砷
《中成药 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：目的建立分析三七中的有毒砷形态的方法。方法应用水-盐酸将三七中的形态砷原样提取后,采用阴、阳离子交换树脂成功分离了4种形态砷,无机的As(Ⅲ)、As(Ⅴ)和有机的一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)。再用氢化物发生原子荧光光谱仪,对各形态砷进行测定。结果砷在0.5～40μg/L范围内呈良好线形关系,方法的检出限为As(Ⅲ)0.20μg/L;DMA 1.25μg/L;MMA 1.14μg/L。相对标准偏差为无机砷〔As(Ⅲ)+As(Ⅴ)〕6.68%,As(Ⅲ)8.01%,As(Ⅴ)13.42%,MMA13.95%,DMA2.71%,回收率无机砷As(Ⅲ)90.30%～92.24%,As(Ⅴ)88.27%～90.91%,MMA88.18%～90.82%,DMA90.54%～101.41%。结论该方法克服了现行三七标准中将有机砷混入无机砷的缺点。
关键词： 超声提取 离子交换树脂 原子荧光光谱 形态砷 三七
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正交试验法优选三七皂苷成分超声提取工艺
《中国现代中药 》 2012
摘要：目的:比较不同提取方法对三七皂苷成分含量测定的影响,优选三七皂苷成分提取工艺。方法:用HPLC同时测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd4种皂苷成分,并采用正交试验法,考察了甲醇浓度、超声时间、溶剂体积3个因素对三七4种皂苷成分提取率的影响,优选出合理的提取工艺。结果:采用超声提取法对三七中4种皂苷成分的提取效果同回流法基本一致。在超声提取工艺中,正交试验结果表明影响各种皂苷提取率的因素大小分别为超声时间(B)>甲醇浓度(A)>甲醇用量(C),其中甲醇用量对上述皂苷成分提取率影响可忽略不计。综合比较各种皂苷成分提取效率、操作周期和降低能耗等方面,超声提取的最佳工艺为A2B2C2,即称取0.30g三七药材,加80%浓度的甲醇25mL,放置过夜后,超声提取1h,超滤后用HPLC法同时检测分析4种单体皂苷成分含量。结论:所优选的工艺操作简便,重现性和稳定性较好,可作为大批量检测三七样品中4种皂苷成分含量的快速检测方法。
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UAE-IC法测定滇龙胆中5种阴离子
《中国实验方剂学杂志 》 2011 北大核心
摘要：目的:建立了超声波辅助提取(UAE)-离子色谱(IC)法测定中药滇龙胆中F-,Cl-,NO 2-,NO 3-,PO34-5种阴离子含量的方法。方法:分别研究进样量、淋洗液配比、流速和温度等对5种离子分离效果的影响,同时考察去离子水和NaOH溶液(3.0 mmol·L-1)不同提取时间对5种离子提取率的影响。结果:进样量100μL,淋洗液Na2CO3+NaHCO3(3.50 mmol·L-1+1.0 mmol·L-1),流速1.2 mL·min-1,柱温30℃时,检出限在0.0976～1.098 4 mg·L-1;F-,Cl-,NO 2-,NO 3-,PO34-5种离子线性范围分别为2～25 mg·L-1,2～20 mg·L-1,2～100 mg·L-1,10～55 mg·L-1,40～100 mg·L-1;峰高RSD分别为0.98%,1.20%,0.77%,0.87%,2.26%;峰面积RSD分别为0.58%,1.27%,0.73%,0.92%,2.33%。采用NaOH(3.0mmol.L-1)提取30 min,10 000 r.min-1离心20 min,0.45μm滤膜过滤处理;F-,Cl-,NO 3-,PO34-等4种离子加标回收率分别为110.38%,106.18%,96.47%,117.23%,NO 2-未检出。结论:测定中药滇龙胆不同部位中5种阴离子含量的方法可行,结果可信。
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UAE-IC法测定大白口蘑中阴离子含量
《菌物学报 》 2011 北大核心 CSCD
摘要：采用超声波(UAE)辅助提取-离子色谱(IC)法测定了大白口蘑中F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-5种阴离子。选用NaOH溶液(3.0mmol/L)超声渗提30min后进样100μL,通过流速为1.2mL/min的淋洗液Na2CO3+NaHCO3(3.5mmol/L+1.0mmol/L)洗脱。F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-5种离子线性范围分别为2-25mg/L、2-20mg/L、2-100mg/L、10-55mg/L、10-100mg/L,峰面积RSD分别为0.58%、1.27%、0.73%、0.92%、2.33%,检出限在0.0976-1.0984mg/L之间。大白口蘑样品中未检出NO2-,其余F-、Cl-、NO3-、PO43-4种离子加标回收率在95%-110%之间。
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