科研产出
分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物
《食品与发酵工业 》 2024 北大核心 CSCD
摘要：该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-perform-ance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法.蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm ×50 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析.6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8 μg/kg,定量限为0.7~2.5 μg/kg.实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析.
关键词： 蜂蜜 双甲脒 杀虫脒 代谢产物 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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荔枝中20种登记农药残留分析方法研究
《中国农学通报 》 2024 CSCD
摘要：为解决荔枝中20种登记农药多残留的同时快速检测问题，建立并优化基于超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测荔枝中7种杀虫剂和13种杀菌剂的分析方法。荔枝全果样品经80%乙腈水溶液提取后，用石墨化碳黑（GCB）净化，流动相为乙腈和水，梯度洗脱，采用Extend C18色谱柱进行分离。电喷雾正负离子交替模式采集，多反应监测（MRM），外标法定量。20种供试农药的质量浓度与其对应的峰面积之间呈现良好线性关系，相关系数均大于0.9990;20种农药在荔枝基质中的平均回收率为71%～106%，相对标准偏差（RSD）在0.9%～9.8%之间，满足残留分析的要求。该方法简便、高效，可用于荔枝样品中20种农药残留的快速检测。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 荔枝 杀虫剂 杀菌剂 残留
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烟草中阿维菌素的残留分析及消解动态
《农药 》 2023 北大核心 CSCD
摘要：[目的]评价阿维菌素在烟草上使用的安全性，建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测烟草中阿维菌素的农药残留分析方法，并开展阿维菌素在烟草中的残留量与残留降解研究。[方法]消解试验按照阿维菌素30、45 g a.i./hm~2一次施药于烟株，定期取样；最终残留试验按照阿维菌素30 （1.0倍推荐高剂量）、45 g a.i./hm~2（1.5倍推荐高剂量）喷雾施药1次，施药后第28天取样。超高效液相色谱-串联质谱法对阿维菌素进行定量分析。[结果]田间试验消解动态结果表明：阿维菌素在烟叶中消解较快，消解半衰期为2.98～3.1 d，施药后28 d，烟叶中消解率达99.64%～99.80%。按照推荐剂量高剂量的1.0倍和1.5倍于烟草旺长期施药，距离末次施药的第28天采样，烟叶中阿维菌素的残留量远低于蔬菜水果残留限量标准。[结论]所建立方法的精密度、准确度、灵敏度均符合农药残留分析检测要求；阿维菌素在烟草中消解速率较快，属于易降解农药，推荐其在烟草上施用的使用剂量为30 g a.i./hm~2，施药次数为1次，安全间隔期为28 d，可用于防治烟草病虫害发生。
关键词： 阿维菌素 烟草 超高效液相色谱-串联质谱 消解动态 最终残留
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快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定姬松茸中农药残留
《农药 》 2023 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立快速滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱测定姬松茸中残留农药的方法.[方法]姬松茸样品加水浸润后农药经乙腈提取,乙腈和水通过盐析分层,取上层乙腈经无水硫酸镁、PSA、C18、Florisil净化材料装填的m-PFC柱净化,目标物经ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱分离,正离子多反应监测模式采集,外标法定量.[结果]在0.00015~0.2、0.2~0.6 mg/L线性范围内,5种农药线性关系良好,线性相关系数大于0.99,检出限为0.0002~0.0005 mg/kg,定量限为0.0006~0.0015 mg/kg.在1倍(低)、10倍(中)、50倍(高)定量限浓度下的添加回收率为89.5%~105.6%,相对标准偏差为3.4%-9.1%.[结论]该方法提取效率高,净化效果好,有效提高了姬松茸中农药测定值的准确性,同时为姬松茸日常质量安全监测提供了技术保障.
关键词： 农药 姬松茸 快速滤过型净化 超高效液相色谱-串联质谱
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基于UPLC-MS/MS分析不同生态型香蕉品种青果皮的主要酚酸成分
《中国农学通报 》 2022 CSCD
摘要：为充分挖掘和利用不同生态型香蕉品种青果皮的功能活性物质，建立超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法（UPLC-MS/MS）对各香蕉品种青果皮的主要酚酸类化合物进行定量分析。使用Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,3.5 μm），甲醇（A）-0.2%甲酸水溶液（B）进行梯度洗脱，流速0.3 mL/min，进样量5 μL，柱温35℃；在负离子扫描模式、多反应监测模式下，采用电喷雾离子化源进行检测。结果表明，7种酚酸类化合物（没食子酸、奎尼酸、原儿茶酸、儿茶素、绿原酸、阿魏酸和芦丁）分离效果良好，质量分数分别在1～200、1～2000、1～200、1～200、1～200、2～200、1～500 μg/L范围内表现出良好的线性相关关系（r~2＞0.9992），平均加标回收率（n=6）84.37%～92.17%,RSD≤10.96%。试验所建立的UPLC-MS/MS法具有准确、灵敏、快速、重复性好的特点，可用于同时测定香蕉青果皮中7种酚酸化合物的含量。不同生态型香蕉品种青果皮中主要酚酸含量差异显著，非鲜食蕉的青果皮酚酸含量显著高于鲜食蕉，尤其以非鲜食蕉中‘Pahang’青果皮酚酸含量最高，达到2.12 mg/g。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 生态型香蕉 青果皮 酚酸
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超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王幼虫中烟酰胺单核苷酸的含量
《食品与发酵工业 》 2022 北大核心 CSCD
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定蜂王幼虫中烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)的方法.样品经乙醇和水提取后,采用Waters X Select HSS T3(2.1 mm×100 mm,2.5μm)色谱柱进行分离,串联质谱多反应监测模式定量分析.该方法中NMN在50~1000 ng/mL线性关系良好(R2=0.9997),检出限和定量限分别为11.2μg/kg和37.4μg/kg.在添加水平为20、40、80μg/g时,样品的回收率为109.9% ~111.2%,相对标准偏差为0.87% ~3.31%.应用方法测定来自不同蜂场的蜂王幼虫样品中NMN的含量,11个新鲜幼虫样品均检出NMN,其含量为37.0~65.8μg/g,1个蜂王幼虫冻干粉中NMN的含量为78.0μg/g.稳定性实验结果显示,蜂王幼虫中NMN极易降解,在常温和4℃条件贮存7 d的降解率分别为96.5%和88.5%,低温或加工成冻干粉可有效抑制NMN的降解.该方法适用于蜂王幼虫中NMN的检测,实际样品分析结果显示,NMN可作为蜂王幼虫及其产品品质评价的潜在指标.
关键词： 蜂王幼虫 烟酰胺单核苷酸 超高效液相色谱-串联质谱
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UPLC-MS/MS同时检测蔬菜中三种杀菌剂残留的研究
《中国农业科技导报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：为建立同时检测蔬菜中烯酰吗啉、霜脲氰和唑嘧菌胺残留的分析方法,样品经乙腈提取,十八烷基硅烷(C18)分散固相萃取净化,以HSS T3色谱柱分离待测物,甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,正负离子分段扫描和多反应检测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量.结果发现,烯酰吗啉、霜脲氰和唑嘧菌胺在0.001~1.000 μg?mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.目标物在蔬菜中的定量限均为0.005 mg?kg-1.样品添加回收试验中,烯酰吗啉的平均回收率为87.3%~105.6%,相对标准偏差为1.5%~11%(n=5);霜脲氰的平均回收率为85.4%~113.4%(n = 5),相对标准偏差为0.5%~10.9%(n=5);唑嘧菌胺的平均回收率为80.9%~108.4%,相对标准偏差为2.8%~10.2%(n=5).该方法快速简便,定量准确,可满足多种蔬菜中烯酰吗啉、霜脲氰和唑嘧菌胺残留检测要求.
关键词： 烯酰吗啉 霜脲氰 唑嘧菌胺 蔬菜 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留
《色谱 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、60 mg氨基键合硅胶填料(NH2)吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1～0.8μg/kg和0.3～2.7μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%～120%,相对标准偏差为0.9%～10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 同时提取净化 禁、限用兽药 鱼 虾
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中敌草腈及其代谢物残留
《农药 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的敌草腈及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法.[方法]采用改进的QuEChERS方法进行前处理,乙腈提取,PSA净化剂与C18粉末协助净化.采用C18超高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵,流速为0.25 mL/min.电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,外标法定量.[结果]在0.005~0.500 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数均大于0.999,动物源样品的平均加标回收率在75%~108%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~8.8%.敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的检出限(S/N=3)分别为0.70、0.40μg/kg;定量限(S/N=10)分别为2.33、1.33μg/kg.[结论]该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于动物源食品中敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的残留量检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 敌草腈 2,6-二氯苯甲酰胺 动物源食品
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甘蔗叶片莠灭净和敌草隆的检测及其残留降解
《浙江农业科学 》 2019
摘要：建立高效液相色谱/串联三重四级杆质谱同时检测甘蔗叶片中敌草隆和莠灭净的方法,并在此基础上研究了2种除草剂在蔗叶中的残留量动态变化特征。蔗叶样品粉碎后,加入乙腈、氯化钠,离心、超声提取,经有机相滤膜过滤,在液相色谱/串联三重四级杆质谱仪上进行检测。结果表明:2种除草剂的线性范围为20～400 ng·mL~(-1),平均回收率为87.6%～101.3%,相对标准偏差为2.8%～4.6%,定量限为0.003 mg·kg~(-1)。甘蔗叶片的敌草隆和莠灭净在喷施60～90 d内基本降解,90 d后基本检测不到2种除草剂残留。
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