科研产出
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留
《色谱 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%(v/v)乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,检出限为0.003~1.00μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差(RSD)范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药 蔬菜 残留
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液液萃取柱-液相色谱-串联质谱法测定乳制品中硝基呋喃类代谢物残留
《分析试验室 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：采用液液萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱技术建立了乳制品中硝基呋喃类代谢物的快速测定方法。硝基呋喃类代谢物衍生化反应后,利用EXtrelut NT液液萃取小柱进行净化富集,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。硝基呋喃类代谢物在0.10~10.0μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.04~0.10μg/kg,回收率范围为71.5%~109.4%,相对标准偏差(RSD)范围4.6%~9.8%。方法适用于乳制品中硝基呋喃类代谢物的快速检测。
关键词： 液液萃取柱 超高效液相色谱-串联质谱 乳制品 硝基呋喃类代谢物
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物
《分析试验室 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立并优化了同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱的样品前处理及分析方法。样品中的磺胺类药物经乙腈提取和Qu Ech ERS净化粉(无水Mg SO4和C18吸附剂)净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。13种磺胺类药物在不同添加浓度下的回收率范围为81.2%~120.7%,相对标准偏差范围为2.4%~14%,方法检出限为0.03~0.1μg/kg。
关键词： 牛奶 磺胺类药物 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱
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桑树硬枝扦插生根过程基部皮层的差异蛋白质组分析
《蚕业科学 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：应用同位素标记相对和绝对定量(i TRAQ)技术结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),分析桑树硬枝扦插生根不同阶段插穗基部皮层的蛋白质组差异,为从分子水平研究桑树扦插生根调控机制提供基础信息。在扦插初期、膨大期、发根期3个阶段的插穗基部皮层共鉴定到4 427种蛋白质,通过对同位素报告基团相对含量的定量检测,共检出2 875种蛋白质。其中,扦插初期和膨大期的差异蛋白质有595种,扦插初期和发根期的差异蛋白质有660种,膨大期和发根期的差异蛋白质有231种。从表达差异显著的蛋白质中筛选出GDP-D-甘露糖基-3’,5’-异构酶、凝集素KM+、生长素IAA水解酶、热激蛋白hsp70、丙二烯氧化物环氧酶、细胞色素b6、过氧化物酶等可能与生根过程密切相关的蛋白质,通过GO功能注释和KEGG数据库比对分析,这些差异蛋白质在扦插生根中主要执行的功能包括代谢过程、多细胞组织进程、定位系统建立、生物学调控、刺激应答、细胞要素、细胞器要素、催化活性和蛋白质结合等,并主要参与次生代谢产物的生物合成、淀粉和蔗糖代谢、内质网蛋白质加工、苯丙素生物合成、糖酵解和糖异生等代谢通路。
关键词： 桑树 硬枝扦插 生根 蛋白质组 同位素标记相对和绝对定量技术 液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中的40种农药残留
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了蔬菜水果中40种农药残留的快速测定方法。蔬菜水果利用乙腈提取后直接进样分析,采用优化后的正离子多反应监测模式,外标法定量。40种农药含量在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.10~5.0μg/kg,平均回收率为60.3%~134.8%,相对标准偏差为2.6%~17%。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 蔬菜 水果 农药残留
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LC-MS/MS法同时测定滇龙胆中4种苯甲酸酯类成分
《中成药 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：目的建立LC-MS/MS法同时测定滇龙胆中抗老年痴呆的4种主要成分gentiside A,gentiside J,gentiside B,gentiside K的量。方法使用岛津LC-MS/MS 8030液质联用仪,色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅢ(75 mm×2.0 mm,1.6μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸,等度洗脱;离子源为电喷雾电离源(ESI),采用负离子多反应监测模式。结果Gentiside A,gentiside J,gentiside B,gentiside K分别在39.0~444.4μg/m L、39.0~444.4μg/m L、59.0~444.4μg/m L、26.0~444.4μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9~0.999 6;所测的滇龙胆根部中,4种苯甲酸酯类成分的含有量分别为0.284、0.358、0.654、0.267 mg/g;加样回收率为98.1%~102.6%,RSD为0.7%~1.7%。结论该方法专属性好、精密度高,可用于滇龙胆中苯甲酸酯类成分的检测。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中矮壮素残留及消解动态
《农药 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速准确测定马铃薯中矮壮素残留的方法,并研究矮壮素在马铃薯中的消解动态和最终残留情况。[方法]采用多反应监测模式(MRM)监测模式,外标法定量。[结果]矮壮素的最低检出限为0.08滋g/kg,矮壮素的回收率范围为84.1%~103.2%,相对标准偏差范围为5.8%~9.1%。田间试验结果表明矮壮素在马铃薯中的消解半衰期为3.2 d,属于易降解性农药。最终残留试验结果表明,矮壮素在马铃薯采收期的含量较低。[结论]该方法快速准确、灵敏度高,矮壮素在马铃薯上的使用较为安全。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 马铃薯 矮壮素 残留 消解
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