科研产出
超高效液相色谱-串联质谱法测定热带水果中杀虫双残留
《色谱 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了热带水果中杀虫双残留的测定方法。热带水果经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液二次提取,200 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C18、300 mg MgSO4和500 mg柠檬酸氢二钠净化。采用CAPCELL CORE PC亲水色谱柱进行分离,在负离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,杀虫双在0. 1～10. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0. 999 3,检出限和定量限分别为0. 015μg/kg和0. 05μg/kg,加标回收率为81. 0%～88. 3%,相对标准偏差(RSD)为3. 9%～6. 2%。该法净化效果好,灵敏度高,适于热带水果中杀虫双残留的快速定性和定量分析。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 残留 杀虫双 热带水果
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定金银花中77种农药残留
《分析试验室 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：采用QuEChERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了金银花中77种常见农药残留的测定方法。金银花样品利用酸性乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量。结果表明,在优化后的条件下,77种农药在0.005~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,检出限为0.01~3.50μg/kg,回收率为72.8%~123.1%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~8.5%。该方法适于金银花中常见农药的快速测定。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 金银花 农药 残留
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香蕉中2,4-滴残留的快速检测及其消解动态
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：利用超高效液相色谱-串联质谱建立了香蕉中2,4-滴残留的快速测定方法,研究了2,4-滴在香蕉中的残留消解动态和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,采用负离子电离,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:在1.0~10μg/L范围内,2,4-滴的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,检出限为0.001 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,2,4-滴的平均回收率为93%~99%,相对标准偏差为2.5%~3.0%,可满足香蕉中2,4-滴残留检测的要求。田间试验结果表明,2,4-滴在香蕉中的消解半衰期为5.4 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明,以有效成分分别为23、35和53 mg/kg的剂量施药,于60 d后采收时,香蕉中2,4-滴的残留量均 关键词：
香蕉
2,4-滴
残留
快速检测
消解动态
超高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定云南野生菌中甲拌磷及其代谢物
《分析科学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。野生菌样品经1%HAc-乙腈提取后,利用PSA填料净化,过滤膜后分析,正离子多反应监测模式检测,外标法定量。甲拌磷及其代谢物在0.05~5.0μg/L浓度范围内具有较好线性关系,检出限范围为0.008~0.08μg/kg,定量限范围为0.03~0.30μg/kg。在3个加标浓度下,平均回收率范围为73.3%~98.5%,相对标准偏差范围为4.4%~9.9%。该方法能够满足云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留分析的要求。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 云南野生菌 甲拌磷及其代谢物
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UPLC-MS法同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、甾体激素类及四环素类兽药残留
《分析测试学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立并优化了同时测定牛奶中10种磺胺类、6种喹诺酮类、8种甾体激素类以及1种四环素类药物共25种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品中目标药物经5%乙酸乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化后,通过UPLC-MS测定,外标法定量。25种兽药在不同加标浓度下的回收率为61.6%~119.2%,组内相对标准偏差(RSD)为2.5%~13.4%,组间RSD为5.8%~14.2%,方法检出限为0.5~2.0μg/kg。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 兽药残留 磺胺类 喹诺酮类 甾体激素类 四环素类
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定云南野生菌中甲拌磷及其代谢物简
《分析科学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法.野生菌样品经1%HAc-乙腈提取后,利用PSA填料净化,过滤膜后分析,正离子多反应监测模式检测,外标法定量.甲拌磷及其代谢物在0.05~5.0μg/L浓度范围内具有较好线性关系,检出限范围为0.008~0.08μg/kg,定量限范围为0.03~0.30μg/kg.在3个加标浓度下,平均回收率范围为73.3%~98.5%,相对标准偏差范围为4.4%~9.9%.该方法能够满足云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留分析的要求.
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 云南野生菌 甲拌磷及其代谢物
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中氟虫腈及其类似物残留
《农药 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：[目的]采用TPT固相萃取柱,对普洱茶中的氟虫腈及其类似物残留进行提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱法进行定性和定量分析。[方法]普洱茶样品经过水润湿后,采用乙腈作为提取溶剂,提取液经TPT固相萃取柱净化后进样分析,采用负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。[结果]氟虫腈及其类似物在0.05~5μg/L范围内线性关系良好,经过TPT固相萃取柱的净化后,氟虫腈及其类似物检出限都为0.003μg/kg,在0.05μg/kg添加质量分数下平均回收率范围为93.4%~97.1%,相对标准偏差范围为5.5%~7.1%。[结论]该方法简便、灵敏度高,能够有效去除普洱茶中的干扰物质,适于普洱茶中氟虫腈及其类似物的测定。
关键词： 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 氟虫腈 类似物 普洱茶
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留
《色谱 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%(v/v)乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,检出限为0.003~1.00μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差(RSD)范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药 蔬菜 残留
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液液萃取柱-液相色谱-串联质谱法测定乳制品中硝基呋喃类代谢物残留
《分析试验室 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：采用液液萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱技术建立了乳制品中硝基呋喃类代谢物的快速测定方法。硝基呋喃类代谢物衍生化反应后,利用EXtrelut NT液液萃取小柱进行净化富集,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。硝基呋喃类代谢物在0.10~10.0μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.04~0.10μg/kg,回收率范围为71.5%~109.4%,相对标准偏差(RSD)范围4.6%~9.8%。方法适用于乳制品中硝基呋喃类代谢物的快速检测。
关键词： 液液萃取柱 超高效液相色谱-串联质谱 乳制品 硝基呋喃类代谢物
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物
《分析试验室 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立并优化了同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱的样品前处理及分析方法。样品中的磺胺类药物经乙腈提取和Qu Ech ERS净化粉(无水Mg SO4和C18吸附剂)净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。13种磺胺类药物在不同添加浓度下的回收率范围为81.2%~120.7%,相对标准偏差范围为2.4%~14%,方法检出限为0.03~0.1μg/kg。
关键词： 牛奶 磺胺类药物 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱
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