科研产出
分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物
《食品与发酵工业 》 2024 北大核心 CSCD
摘要:该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-perform-ance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法.蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm ×50 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析.6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8 μg/kg,定量限为0.7~2.5 μg/kg.实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析.
关键词: 蜂蜜 双甲脒 杀虫脒 代谢产物 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
噻虫胺和虫螨腈及其代谢物在大葱中的残留及膳食风险评估
《安徽农业科学 》 2023
摘要:[目的]评估噻虫胺和虫螨腈在大葱中的残留消解及膳食摄入风险.[方法]通过规范田间残留试验,结合大葱中噻虫胺和虫螨腈的残留量,评估噻虫胺和虫螨腈的长期膳食摄入风险.[结果]噻虫胺和虫螨腈在大葱中的半衰期分别为4.6~7.4 和5.8~6.9 d,均降解较快.长期膳食风险评估结果表明,普通人群中噻虫胺和虫螨腈的风险商(RQ)分别为5%和84%,对一般人群健康产生的风险是可接受的.[结论]按照推荐剂量使用,噻虫胺和虫螨腈在大葱中残留不会对我国人体健康产生影响.
滇红茶加工过程中氟虫腈及其代谢物降解规律分析及膳食暴露评估
《食品工业科技 》 2020 北大核心 CSCD
摘要:为了探究滇红茶加工过程中氟虫腈及其代谢物的残留降解变化规律以及膳食暴露风险,本研究首先利用超高效液相色谱-串联质谱,TPT净化小柱,建立了滇红茶中氟虫腈及其代谢物的高灵敏度快速测定方法,在负离子MRM监测模式下,氟虫腈及其代谢物在0.5~ 100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,最低检出限为0.4 μg/kg,不同添加浓度下的平均回收率范围为84.4% ~95.5%,达到痕量检测的要求;通过在滇红茶鲜叶上喷洒氟虫腈及其代谢物,采摘后模拟滇红茶加工过程,对滇红茶加工的主要步骤取样并测定氟虫腈及其代谢物含量,结果表明,氟虫腈及其代谢物含量在滇红茶加工过程中不断降低,揉捻和干燥两个步骤可引起氟虫腈及其代谢物大量降解,降解率范围分别为37.5% ~41.2%和65.1% ~70.1%;HQ计算结果表明,氟虫腈及其代谢物的膳食暴露风险较低,而总危害指数HI大于1,膳食暴露风险不可接受.目前氟虫腈及其代谢物已在茶叶中禁止使用,4种农药同时使用的可能性较小,但应引起重视.
异噁唑草酮及其代谢物在玉米中残留分析方法
《农药科学与管理 》 2019
摘要:建立了采用分散固相萃取为样品前处理方法的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测玉米中异噁唑草酮及其代谢物DKN的残留的分析方法.样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,电喷雾电离、负离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量.结果表明:在0.005~0.5mg/L范围内,异噁唑草酮及DKN在玉米等中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均>0.992 2.在0.01 ~0.1 mg/kg添加水平下,异噁唑草酮及DKN在玉米、青玉米和秸秆平均回收率为95%~108%,相对标准偏差(RSD)为2%~11%.异噁唑草酮及DKN在玉米等基质中的定量限(LOQ)均为0.01mg/kg.该方法简便、快速、准确,可用于玉米中异噁唑草酮及DKN的残留检测.
柠檬果实不同发育时期柠檬苦素及主要类黄酮分析
《现代食品科技 》 2018 北大核心
摘要:瑞丽柠檬是国家地理标志产品,柠檬果实富含维生素、矿物质和类黄酮等物质,是一种营养和药用价值较高的水果。本文采用HPLC分析了云南湿热气候条件下栽培的云柠1号柠檬果实三个不同发育期具有降血脂、降血压和抗癌防癌功效的柠檬苦素和9种类黄酮物质,研究表明,柠檬苦素在果实发育过程中含量逐渐下降,但至花后210 d时,果实中柠檬苦素含量仍高出人体苦味阈值6.3倍;类黄酮中地奥司明含量最高,占类黄酮总含量的83.26%~84.61%,其次是以橙皮苷和新橙皮苷为主的黄烷酮类,占类黄酮总含量的14.18%~15.45%,含量最低的为多甲氧基黄酮,含量仅占类黄酮总含量的0.008%~0.89%,未检测出橘黄酮。推测云南湿热环境下有利于地奥司明成分的累积,类黄酮的累积转化机理有待进一步研究。
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