科研产出
多菌灵和灭蝇胺在平菇及培养料中的残留及消解动态
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的研究多菌灵和灭蝇胺农药在平菇和培养料中的消解动态规律。方法在大棚中开展平菇及其培养料残留消解动态实验,采用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)检测平菇和培养料中的农药残留量。结果在培养料中低浓度(1 g/kg)和高浓度(1.5 g/kg)的多菌灵消解半衰期分别为35.4 d和40.1 d,低浓度(0.25 g/kg)和高浓度(0.375 g/kg)灭蝇胺的消解半衰期分别22.5 d和24.2 d。平菇培养料的灭菌会显著减少其中多菌灵和灭蝇胺农药的残留量,低浓度和高浓度的灭蝇胺降解率分别为17.52%和8.04%,低浓度和高浓度的多菌灵降解率分别为43.17%和62.87%。平菇在含有灭蝇胺农药的培养料中栽培,同步采集的平菇子实体中均未检测到灭蝇胺的残留量;平菇在含有多菌灵农药的培养料中栽培,同步采集的平菇子实体中多菌灵的残留量在0.394 mg/kg以上。结论平菇培养料中灭蝇胺农药残留不会向平菇子实体转移,对食用菌产品质量安全的影响较小;平菇培养料中多菌灵农药会向平菇子实体转移,且影响平菇菌丝生长,建议慎用多菌灵。
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香蕉中2,4-滴残留的快速检测及其消解动态
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：利用超高效液相色谱-串联质谱建立了香蕉中2,4-滴残留的快速测定方法,研究了2,4-滴在香蕉中的残留消解动态和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,采用负离子电离,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:在1.0~10μg/L范围内,2,4-滴的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,检出限为0.001 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,2,4-滴的平均回收率为93%~99%,相对标准偏差为2.5%~3.0%,可满足香蕉中2,4-滴残留检测的要求。田间试验结果表明,2,4-滴在香蕉中的消解半衰期为5.4 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明,以有效成分分别为23、35和53 mg/kg的剂量施药,于60 d后采收时,香蕉中2,4-滴的残留量均 关键词：
香蕉
2,4-滴
残留
快速检测
消解动态
超高效液相色谱-串联质谱
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矮壮素在茄子中的残留分析与膳食暴露评估
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的明确茄子中施用矮壮素的作用,分析矮壮素在茄子中的残留行为和评估其膳食暴露风险。方法开展矮壮素在茄子中的规范残留试验,茄子样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测,分析矮壮素在茄子中的残留行为,监测矮壮素对茄子生长和品质的影响,用农药残留联席会议的方法对茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险进行评估。结果矮壮素在0.002~0.5 mg/L的范围内线性关系良好,在茄子中的检出限和定量限分别为0.0005和0.002 mg/kg。在0.002、0.01和0.02 mg/kg添加水平下,回收率在86.7%~102.3%,相对标准偏差为6.1%~8.2%。茄子中矮壮素残留对我国各类人群的膳食摄入暴露量为0.51~1.4μg/(kg bw·d),占ARf D的1.02%~2.8%。矮壮素应用在茄子中的推荐使用剂量为9 g ai/ha浓度喷施2次,茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险极低。结论本研究为茄子中矮壮素的合理使用、科学监管及最大残留限量标准的制定提供依据。
关键词： 矮壮素 茄子 消解动态 风险评估 超高效液相色谱-串联质谱法
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多效唑在茄子中的消解动态与急性膳食摄入风险评估
《农药学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了茄子中多效唑残留的分析方法,开展了规范残留试验并监测了多效唑对茄子生长和品质的影响,同时对茄子中多效唑残留带来的急性膳食摄入风险进行了评估。样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明:在0.02~5.0 mg/L范围内多效唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,在茄子中的定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。在0.02、0.10和0.20 mg/kg 3个添加水平下,多效唑在茄子中的回收率为88%~92%,相对标准偏差为5.1%~6.9%。其消解规律符合一级动力学方程,半衰期为1.45 d,正常收获期茄子中的最大残留量为0.02 mg/kg。多效唑可矮化茄子植株,增加产量,提高Vc、可溶性糖和黄酮含量,推荐使用剂量为有效成分12g/hm2,喷施2次。茄子中多效唑残留对中国各类人群的膳食摄入暴露量为0.70~1.9μg/(kg bw·d),仅占ARf D的0.70%~1.9%,在可接受范围内,说明茄子中多效唑残留带来的膳食摄入风险极低。
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高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的残留及消解动态
《西南农业学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：为了评价高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的残留动态情况,2008-2009年在云南和北京进行了4.5%高效氯氰菊酯乳油在苜蓿和土壤中的消解动态及最终残留试验,样品经乙腈提取,浓缩净化后,用气相色谱仪带电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的平均回收率分别为88.8%~100.7%和90.4%~96.6%;相对标准偏差分别为2.5%~5.2%和3.0%~3.7%,符合残留分析要求。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苜蓿中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苜蓿和土壤中分别为4.2~6.0和8.4~11.2 d。最终残留试验结果表明,4.5%高效氯氰菊酯乳油按最高推荐施药剂量27 g a.i./hm2及最高推荐施药剂量的1.5倍40.5 g a.i./hm2施药1~2次,最后1次施药距采收间隔期分别为7、14和21 d,收获的苜蓿中高效氯氰菊酯残留量均低于5 mg/kg。高效氯氰菊酯属于易降解农药,4.5%高效氯氰菊酯乳油按推荐剂量施药1~2次,采收间隔期7 d,在苜蓿上使用是安全的。
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多效唑在番茄和土壤中的残留与降解动态研究
《生态环境学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：研究了多效唑(paclobutrazol)在番茄(Lycopersicon eseulentum)和土壤中的残留分析方法及残留动态。建立番茄和土壤样品中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)检测方法,样品用乙腈提取,再用φ(甲醇-二氯甲烷)=5∶95混合溶剂经LC-NH2固相萃取柱净化,以φ(乙腈-水)=55∶45作流动相,Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)于222 nm波长检测,外标法定量。在0.1~5.0 mg·L-1范围内,多效唑峰面积与其质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数为0.9995。采用田间试验方法,在番茄幼苗期施用不同多效唑质量分数50、100、200、600 mg·kg-1,研究在不同处理时间1、6 h,1、2、3、7、14、21、30、45、60 d,多效唑在番茄以及土壤中的残留动态变化。添加质量分数水平为0.05、0.1、0.5 mg·kg-1时,多效唑在果实、植株和土壤中的添加回收率分别为92.45%~103.70%、94.52%~98.85%和94.30%~102.10%,变异系数分别为3.69%~5.00%、1.58%~4.53%和1.28%~3.35%。结果表明:多效唑在番茄植株和土壤中的降解规律均符合一级动力学方程C=Coe-kt。当施用质量分数为600 mg·kg-1时,其在番茄植株中的残留半衰期为1.66 d,在土壤中的半衰期为2.78 d;在植株中的降解速率大于在土壤中的降解速率。按照推荐使用的施用浓度,采收时多效唑在番茄和土壤中无残留,证明推荐施用浓度是合理的。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中氯吡脲和噻唑隆残留及消解
《环境化学 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：氯吡脲,可促进细胞增大和分化,能防止落花落果,常作为植物生长调节剂应用于葡萄的种植过程中.氯吡脲对人体、牲畜等具有一定的毒性,对眼睛和皮肤具有轻度刺激.噻唑隆也是一种常用于葡萄中的植物生长调节剂,可促进植物芽的分化,而残留于植物中的噻唑隆对人畜具有低毒作用,可对眼睛产生轻微的刺激.很多国家对于氯吡脲和噻唑隆在农业生产中的限量都制定了严格的残留限量标准,如我国国家标准GB 2763—2014中规定了氯吡脲和噻唑隆在葡萄中的最大残留限量都为0.05 mg·kg-1.国内外关于氯吡脲和噻唑隆残留的检测方法主要包括液相色谱和液相色谱-质谱联用等.
关键词： 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 葡萄 氯吡脲 噻唑隆 残留 消解
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超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中矮壮素残留及消解动态
《农药 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速准确测定马铃薯中矮壮素残留的方法,并研究矮壮素在马铃薯中的消解动态和最终残留情况。[方法]采用多反应监测模式(MRM)监测模式,外标法定量。[结果]矮壮素的最低检出限为0.08滋g/kg,矮壮素的回收率范围为84.1%~103.2%,相对标准偏差范围为5.8%~9.1%。田间试验结果表明矮壮素在马铃薯中的消解半衰期为3.2 d,属于易降解性农药。最终残留试验结果表明,矮壮素在马铃薯采收期的含量较低。[结论]该方法快速准确、灵敏度高,矮壮素在马铃薯上的使用较为安全。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 马铃薯 矮壮素 残留 消解
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