科研产出
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中的40种农药残留
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了蔬菜水果中40种农药残留的快速测定方法。蔬菜水果利用乙腈提取后直接进样分析,采用优化后的正离子多反应监测模式,外标法定量。40种农药含量在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.10~5.0μg/kg,平均回收率为60.3%~134.8%,相对标准偏差为2.6%~17%。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 蔬菜 水果 农药残留
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高效液相色谱测定水果中外源植物激素的快速前处理方法研究
《分析科学学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了快速、简单的样品前处理技术(QuEChERS)-高效液相色谱双波长测定水果中氯吡脲、2,4-滴丙酸(2,4-D)和多效唑3种植物激素残留量的分析方法。采用Pak C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-20mmoL H3PO4(60∶40)为流动相,流速1.0mL/min,双波长λ1=230nm和λ2=270nm紫外检测。考察了紫外双波长、流动相的pH和净化材料对三种植物激素残留测定的影响。对草莓、葡萄、苹果和桃进行加标回收率实验,其回收率大于80%,相对标准偏差小于12%。方法的检出限为0.03~0.008mg/kg,定量限为0.02~0.1mg/kg。该法简便、快速、灵敏度高,适用于日常大批量样品的检测。
关键词： QuEChERS 高效液相色谱 外源植物激素 残留量 水果
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3种评估方法对呈贡蔬菜铅的风险评估研究
《安徽农业科学 》 2014
摘要：[目的]探讨采用不同的评估方法对蔬菜中铅的风险评估结果的适应性。[方法]以文献报道的呈贡土壤、蔬菜铅数据为基础,用THQ法、%ADI法、HQ蔬菜法对呈贡蔬菜铅含量进行风险评估。[结果]THQ、%ADI的结果表明,6年大棚和6年以上大棚已经不适宜种植叶菜类蔬菜;HQ蔬菜的结果表明,在6年以下大棚叶菜类蔬菜只能少量食入,而6年大棚和6年以上大棚的已经不可食入。全部结果显示,棚龄越长给其消费人群铅摄入的风险强度越大;儿童的风险强度大于成人。[结论]从计算结果、对ADI的贡献率和公式本身对蔬菜铅的限量看,HQ蔬菜法过于严格,THQ法略显宽松,%ADI法相对适宜用于叶菜类蔬菜重金属健康风险评价。
关键词： 铅 蔬菜 THQ法 %ADI法 HQ蔬菜法 风险评估
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SPE-HPLC紫外双波长测定水果中10种农药残留
《现代食品科技 》 2013
摘要：建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)紫外检测器双波长同时测定草莓、桃和苹果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、苯醚甲环唑和阿维菌素10种农药残留的分析方法。水果样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,提取液经LC-NH2固相小柱净化富集,以甲醇、水和乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,选择270 nm和245 nm双波长进行目标化合物的检测。结果表明:10种农药在0.05~1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系(0.9834~0.9992),检出限为0.005~0.030 mg/kg,定量限为0.020~0.098 mg/kg。0.05、0.10、0.20mg/kg添加水平的回收率为69.82~88.95%,86.77~110.61%和89.74~110.62%;相对标准偏差(RSD)为6.52~13.24%,5.21~10.32%和3.56~9.88%。与其他方法相比,具有简便、准确、节约试剂和能耗低等优点,适合水果中10种农药残留的同时测定及定量分析。
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蔬菜中3种水溶性有机磷农药残留量的测定方法研究
《西南农业学报 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：通过对3种水溶性有机磷农药甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量的测定方法进行研究,建立了蔬菜中这3种农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;样液浓缩后注入气相色谱仪中,用毛细管柱(DB-17)分离、火焰光度检测器(FPD)测定。测定结果 3种有机磷农药0.05 mg/kg和0.2 mg/kg 2个添加水平的平均回收率为91.7%～99.4%,相对标准偏差为0.83%～4.60%,检出限为0.005～0.01 mg/kg。
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高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留
《现代食品科技 》 2011
摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法。本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验。结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1~1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.99943~0.99992,检出限为0.008~0.01 mg/kg之间。样品经乙腈提取,氨基小柱净化,采用基质加标,在0.1mg/kg添加水平的平均回收率为79.4%~119.0%,相对标准偏差2.5%~11.5%;0.2 mg/kg添加水平的平均回收率为81.2%~115.5%,相对标准偏差为2.8%~8.1%。此方法可适用于大白菜,辣椒,茄子,番茄,菠菜,苦瓜,结球甘蓝和豇豆等样品的氨基甲酸酯类农药残留的分析测定。
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