科研产出
电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定松口蘑中的铝
《光谱实验室 》 2010 北大核心 CSCD
摘要：用不同的消解方式处理试样松口蘑(SKM 20080604),电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定松口蘑中铝含量。该方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、效率高等优点,其检出限为0.18mg·mL-1,RSD为1.96%。若使用超声雾化器雾化装置,检出限为0.05mg·mL-1,RSD为5.49%。采用硫酸消解方式,能够明显提高松口蘑的消解效率;样品的酸度过高会影响测定结果,样品中硫酸含量低于2.5%以下时,可得到满意的结果。同时,可用该分析方法测定美味牛肝菌、大白口蘑中的铝。
关键词： 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 松口蘑 铝
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纳米氧化铝微柱富集ICP-AES测定大白口蘑中的痕量稀土元素
《光谱学与光谱分析 》 2010 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要：以负载了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)的纳米氧化铝为微柱吸附材料,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),系统地研究了其在动态条件下对稀土离子Sc~(3+),Y~(3+)和La~(3+)的吸附性能,并确定了最佳吸附及解脱条件。实验结果表明:在pH为4.5时,分析物均可被上述吸附材料定量吸附;用0.5 mol·L~(-1)盐酸溶液可将吸附在微柱上的稀土离子完全解脱。该方法对Sc~(3+),Y~(3+)和La~(3+)的检出限分别为0.15,0.18和0.34μg·L~(-1);相对标准偏差(RSD)分别为2.5%,3.0%和1.7%(n=12,c=0.5μg·L~(-1))。方法应用于大白口蘑(Tricholoma giganteum)中痕量Sc,Y和La的测定,结果满意。
关键词： 纳米氧化铝 稀土元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮 大白口蘑
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纳米氧化铝微柱富集-ICP-AES测定绒柄牛肝菌中的痕量稀土元素
《光谱实验室 》 2010 北大核心 CSCD
摘要：以负载了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)的纳米氧化铝为微柱吸附材料,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)研究了动态条件下对稀土离子Sc3+、Y3+和La3+的吸附性能,确定了最佳吸附及解脱条件。在pH为4.5时,分析物均可被上述吸附材料定量吸附;用0.5mol.L-1盐酸溶液可将吸附在微柱上的稀土离子完全解脱。本法对Sc3+、Y3+和La3+的检出限分别为0.15、0.18和0.34μg.L-1;相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、3.0%和1.7%(n=12,C=0.5mg·mL-1)。方法应用于绒柄牛肝菌(Boletus tomentipes)中痕量Sc、Y和La的测定,结果满意。
关键词： 纳米氧化铝 稀土元素 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5] 绒柄牛肝菌
大百合中铜和锰的原子吸收光谱直接测定方法
《安徽农业科学 》 2009 北大核心
摘要：[目的]建立简便、快速、精确的大百合中高含量铜、锰的测定方法。[方法]采用次灵敏线(铜327.4 nm、锰280.1 nm)确定大百合中高含量铜、锰的分析条件,建立大百合中高含量铜、锰的次灵敏线原子吸收光谱测定方法,并考察酸及酸含量、共存离子等对测定结果的影响。[结果]含量低于10%的盐酸、硝酸、王水、高氯酸、硫酸对5 mg/L铜和锰的测定结果无影响;2 000 mg/L K+、Na+,1 000 mg/LFe3+、Zn2+、mg2+、Ca2+100 mg/LAl3+、Si4+及50 mg/LPb2+、Cd2+、Cr6+、Ni2+均不干扰铜、锰的测定;铜、锰的线性jia范围分别为0~25、0~12 mg/L,相对标准偏差分别为0.42%和0.66%,加标回收率分别为96%~103%和97%~102%。[结论]该研究建立的大百合中铜、锰含量的测定方法简便、快速、实用性强。
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ICP-MS对绒柄牛肝菌生长土壤中有效硼的测定
《安徽农业科学 》 2009 北大核心
摘要：[目的]为土壤中有效硼的含量分析提供方法支持。[方法]称取10 g土样,按水土比2∶1用沸水浸提15 min,稍冷却,立即干过滤,滤液直接上ICP测定。[结果]在优化的试验条件下,平行测定11次的结果表明,沸水浸提-ICP-MS法的检出限为0.009μg/g。将此方法应用于土壤标准物质中有效硼有效含量的测定,测定值均在标准物质的规定范围内,相对标准偏差为2.66%。对土壤有效态成分分析标准物质(GBW07416)C进行加标回收试验,回收率为93.3%~101.3%。[结论]与常规分析方法相比,该法的检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽,对绒柄牛肝菌生长的土壤中有效硼的测定准确可靠,可用于大批量土壤样品中有效硼及土壤样品中超痕量有效硼的快速测定。
流动注射-冷原子吸收法测定大百合中的痕量汞
《安徽农业科学 》 2009 北大核心
摘要：探讨了流动注射还原气化-冷原子吸收光谱法测定微量汞的最佳条件,建立了大百合中痕量汞的流动注射还原气化-冷原子吸收光谱分析方法,并对检测条件进行了优化。结果表明,该方法操作简便、快速、灵敏度和自动化程度高,测定汞的线性范围为0~80μg/L,相对标准偏差小于3.0%,加标回收率为95%~106%。
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绒柄牛肝菌有效部位指纹图谱定性和有效成分定量分析研究
《时珍国医国药 》 2009 北大核心 CSCD
摘要：目的建立绒柄牛肝菌的反相高效液相色谱定性和定量分析方法。方法反相高效液相色谱(RP-HPLC)PlanetsilC18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(15∶85),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为261 nm,柱温为室温。对绒柄牛肝菌有效部位(甲醇提取部位)进行指纹图谱定性分析,对绒柄牛肝菌中的有效成分腺苷进行定量测定。结果在色谱条件下,11份不同绒柄牛肝菌中甲醇有效部位的RP-HPLC指纹图谱中可检出11个相对稳定的色谱峰,其中确定出9个共有峰作为定性鉴别的指标峰;绒柄牛肝菌中腺苷的含量为0.146%～0.493%。结论绒柄牛肝菌有效部位RP-HPLC指纹图谱定性和有效成分定量分析方法具有较强的针对性和准确性,可用于绒柄牛肝菌及药用真菌的质量控制。
MAE-分光光度法测定大白口蘑中总黄酮含量
《安徽农业科学 》 2009 北大核心
摘要：[目的]采用微波辅助萃取(MAE)法提取、以分光光度法测定大白口蘑样品中的总黄酮含量。[方法]通过单因素试验和正交试验考察乙醇浓度、液固比、微波功率、微波时间等因素对微波辅助萃取法提取大白口蘑黄酮提取率的影响。对微波法与乙醇浸提法、超声波萃取法进行了比较。[结果]微波萃取法最佳提取条件:乙醇浓度60%、液固比40∶1、微波功率255 W、微波时间5 min。最优条件下,精密度和回收率试验所得结果的相对标准偏差为1.24%(n=6),回收率在98.1%～103.7%。微波法优于乙醇浸提法和超声波萃取法。[结论]MAE-分光光度法简单、可靠,重现性好,稳定性好,可广泛用于各种食用菌中黄酮类物质含量的测定。
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