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DABS-C1柱前衍生-HPLC测定稻米中γ-氨基丁酸方法优化

作物杂志 2016 北大核心

摘要:建立4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯柱前衍生一高效液相色谱测定稻米γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法.样品采用80%的乙醇溶液提取后,1.0mL样液依次加入0.20mL碳酸氢钠和0.40mLDABS-Cl在70℃下衍生20min,利用C18色谱柱,乙腈-三水合乙酸钠溶液作为流动相在436nm波长下测定GABA含量.结果显示:GABA在糙米和精米的添加回收率大于87.60%,相对标准偏差小于9.07%;GABA在1.0~100.0mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为r=0.9995(n=3).用本方法测定了14种糙米和精米样品的GABA,其含量为6.38~108.7mg/kg,湖南精米和糙米中的GABA含量最高.

关键词: 4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯 柱前衍生 高效液相色谱法 γ-氨基丁酸 稻米

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DABS-Cl柱前衍生-HPLC测定稻米中γ-氨基丁酸方法优化

作物杂志 2016 北大核心 CSCD

摘要:建立4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱测定稻米γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法。样品采用80%的乙醇溶液提取后,1.0m L样液依次加入0.20m L碳酸氢钠和0.40m L DABS-Cl在70℃下衍生20min,利用C18色谱柱,乙腈-三水合乙酸钠溶液作为流动相在436nm波长下测定GABA含量。结果显示:GABA在糙米和精米的添加回收率大于87.60%,相对标准偏差小于9.07%;GABA在1.0~100.0mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为r=0.9995(n=3)。用本方法测定了14种糙米和精米样品的GABA,其含量为6.38~108.7mg/kg,湖南精米和糙米中的GABA含量最高。

关键词: 4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯 柱前衍生 高效液相色谱法 γ-氨基丁酸 稻米

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高效液相色谱—紫外双波长同时测定咖啡及咖啡制品中10种化合物含量

食品科学 2016 北大核心 CSCD

摘要:建立高效液相色谱-紫外双波长测定咖啡及咖啡制品中葫芦巴碱、5-咖啡酰奎宁酸、咖啡因、绿原酸、4-咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。样品用甲醇-0.10%磷酸溶液(50∶50,V/V)作为提取溶剂经超声波提取,过聚四氟乙烯滤膜后在Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)上,以甲醇-0.10%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,选择254 nm和320 nm双波长进行目标化合物的检测。10种化合物在0.10~100.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.999,检出限为0.05~0.10 mg/kg,定量限为0.16~0.28 mg/kg。在20、40、100 mg/kg添加量的加标回收率为80.00%~113.8%,相对标准偏差在3.63%~9.10%之间。该方法操作简单、重复性和稳定性好,适合咖啡及咖啡制品中10种化合物同时测定及定量分析。

关键词: 高效液相色谱 紫外双波长 咖啡及咖啡制品 多酚类化合物 生物碱类化合物

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