科研产出
滇红茶加工过程中氟虫腈及其代谢物降解规律分析及膳食暴露评估
《食品工业科技 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：为了探究滇红茶加工过程中氟虫腈及其代谢物的残留降解变化规律以及膳食暴露风险,本研究首先利用超高效液相色谱-串联质谱,TPT净化小柱,建立了滇红茶中氟虫腈及其代谢物的高灵敏度快速测定方法,在负离子MRM监测模式下,氟虫腈及其代谢物在0.5~ 100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,最低检出限为0.4 μg/kg,不同添加浓度下的平均回收率范围为84.4% ~95.5%,达到痕量检测的要求;通过在滇红茶鲜叶上喷洒氟虫腈及其代谢物,采摘后模拟滇红茶加工过程,对滇红茶加工的主要步骤取样并测定氟虫腈及其代谢物含量,结果表明,氟虫腈及其代谢物含量在滇红茶加工过程中不断降低,揉捻和干燥两个步骤可引起氟虫腈及其代谢物大量降解,降解率范围分别为37.5% ~41.2%和65.1% ~70.1%;HQ计算结果表明,氟虫腈及其代谢物的膳食暴露风险较低,而总危害指数HI大于1,膳食暴露风险不可接受.目前氟虫腈及其代谢物已在茶叶中禁止使用,4种农药同时使用的可能性较小,但应引起重视.
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QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定野生食用菌中尼古丁
《色谱 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：云南省拥有大量的野生食用菌资源,其中内源性的尼古丁近年来受到了广泛的关注.该研究以野生食用菌为研究对象,将QuEChERS方法进行改进,优化了提取溶剂、净化条件等,并针对尼古丁在超高效液相色谱不同流动相条件下的色谱行为进行优化,结合三重四极杆质谱仪,建立了测定野生食用菌中尼古丁的高效、快速、高灵敏的方法.结果表明,氨水-乙腈(6∶94, v/v)混合溶液能够较好地提取野生食用菌中的尼古丁,提取溶液经石墨化碳黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)混合填料净化后,利用0.1%(体积分数)氨水溶液和乙腈作为流动相,正离子多反应监测(MRM)模式下,得到的尼古丁色谱峰形较好,响应较高.尼古丁在0.05~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 9,定量限为0.2μg/kg,检出限为0.05μg/kg.3个加标浓度下的平均回收率为86.3%~96.4%,相对标准偏差为4.4%~6.3%.该方法的灵敏度和回收率均符合食用菌产业中尼古丁的快速测定要求.
关键词： 超高效液相色谱 三重四极杆质谱 尼古丁 野生食用菌
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枳实中辛弗林分离纯化及其标准样品定值与不确定度研究
《天然产物研究与开发 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：为了提高枳实药材、柑橘类水果中辛弗林分析测定的准确度和质量评价的一致性等,本研究开展了辛弗林标准样品的研究。利用现代分离纯化手段,从枳实中分离得到辛弗林高纯度单体化合物,分别采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理定值方法对辛弗林标准样品进行纯度定值。利用高效液相色谱,通过F检验和t检验对辛弗林标准样品的均匀性进行考察,利用模拟长途运输条件,对辛弗林的短期稳定性和长期稳定性进行考察,并对辛弗林标准样品的定值、均匀性和稳定性研制过程中的不确定度进行评定。结果表明,辛弗林标准样品的定值结果为99.62%,均匀性良好,在6个月内稳定性较好,扩展不确定度为0.8%(k=2),量值准确、均匀性和稳定性符合标准样品的技术要求。
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高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量。方法样品经乙酸乙酯超声波辅助提取,高速离心机分离得到提取液,提取液经无水硫酸钠脱水处理,旋转蒸収仪减压浓缩、定容后待测。使用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.10%磷酸水溶液(45:55,V:V)为流动相;流速:0.70 m L/min;进样量:10μL;检测波长:215 nm。结果柠檬苦素和诺米林在0.50~1000.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性兲系,线性相兲系数r≥0.9993,检出限为0.25、0.34 mg/L,定量限为0.70、0.95 mg/L。3个添加水平(100.0、200.0和500.0 mg/kg)下的加标回收率为82.60%~108.7%,相对标准偏差为3.56%~5.22%。结论该方法具有操作简单,重复性和稳定性好等优点,可准确测定柠檬汁和柠檬皮中诺米林和柠檬苦素的含量。
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毛叶枣中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒消解动态研究
《热带作物学报 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：采用超高效液相色谱—串联质谱,研究了多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在毛叶枣中的消解动态和最终残留量。毛叶枣样品经乙腈提取,低温冷冻液萃取后,采用正离子多反应监测模式(MRM)测定,结果表明:在0.1~10μg/L范围内,3种农药的线性关系良好,检出限为0.06μg/kg,定量限为0.20μg/kg,回收率范围为89.1%~97.0%,相对标准偏差为5.3%~6.9%。田间试验结果表明,多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在毛叶枣中的消解半衰期分别为3.2、3.3、2.8d,最终残留试验结果表明,在毛叶枣采收期时3种农药均有低含量检出,表明3种农药在毛叶枣上的残留时期较长,喷施时需控制好喷施浓度和间隔期。
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产食品中14种真菌类生物毒素
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定农产食品中14种真菌类生物毒素的分析方法。方法样品经乙腈-水溶液提取后,Mycosep~226多功能净化柱净化后,利用超高效液相色谱-串联质谱测定,正负离子同时扫描,多反应监测模式同时测定14种生物毒素,外标法定量。结果该方法在0.3~20μg/L的浓度范围内的线性相关系数较好(r~2>0.9990),定量限范围为0.3~1.5μg/kg,3个水平的平均加标回收率范围为71.7%~96.1%,相对标准偏差范围为3.35%~7.93%。结论该方法操作简单、快速准确、干扰小,适用于农产食品中14种生物毒素的检测。
关键词： 多功能净化柱 超高效液相色谱-串联质谱法 农产食品 生物毒素 固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法测定热带水果中杀虫双残留
《色谱 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了热带水果中杀虫双残留的测定方法。热带水果经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液二次提取,200 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C18、300 mg MgSO4和500 mg柠檬酸氢二钠净化。采用CAPCELL CORE PC亲水色谱柱进行分离,在负离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,杀虫双在0. 1～10. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0. 999 3,检出限和定量限分别为0. 015μg/kg和0. 05μg/kg,加标回收率为81. 0%～88. 3%,相对标准偏差(RSD)为3. 9%～6. 2%。该法净化效果好,灵敏度高,适于热带水果中杀虫双残留的快速定性和定量分析。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 残留 杀虫双 热带水果
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