科研产出
柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中5种黄曲霉毒素
《食品安全质量检测学报 》 2014
摘要：目的建立柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1、G_1、B_1、G_2和B_2残留的分析方法。方法样品用乙腈作为提取溶剂辅以超声波提取、离心,上清液浓缩至近干,加入0.25 mL三氟乙酸在50℃的温度下衍生15 min后氮吹浓缩近干。采用Thermo scientific Hypersil Green PAH(4.6 mm×250 mm i.d,5μm)色谱柱,乙腈和水作为流动相,激发波长为367 nm,发射波长为436 nm荧光检测。结果 5种黄曲霉毒素在0.20~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(0.9991~0.9998),检出限为0.05~0.08μg/L。在0.50μg/kg、1.0μg/kg和2.0μg/kg三个添加水平的平均回收率为77.6%~122.7%,85.8%~112.7%和89.7%~115.6%;相对标准偏差(RSD)均小于8.92%。结论与其他方法相比,本法具有简便、灵敏、准确和可重复等优点,适合乳及乳制品中5种黄曲霉毒素残留的同时检测和定量。
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固相萃取-高效液相色谱法测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的方法。样品经pH 4.0的Na2EDTA-mcllvaine缓冲溶液漩涡超声提取后,采用Oasis HLB固相萃取(SPE)小柱净化,洗脱液用N2吹至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Shiseido MG C18色谱柱上,以V(乙腈):V(10 mmol/L草酸)=27∶73的溶液为流动相进行分离,检测波长为360 nm。在最优的色谱条件下,各目标化合物的加标回收率为83.0%~109.2%,相对标准偏差在2.8%~6.1%之间。3种抗生素含量在0.10~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数≥0.999,乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为10,10和20μg/kg。
关键词： 固相萃取 高效液相色谱法 乳及乳制品 四环素类抗生素
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高效液相色谱测定水果中外源植物激素的快速前处理方法研究
《分析科学学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了快速、简单的样品前处理技术(QuEChERS)-高效液相色谱双波长测定水果中氯吡脲、2,4-滴丙酸(2,4-D)和多效唑3种植物激素残留量的分析方法。采用Pak C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-20mmoL H3PO4(60∶40)为流动相,流速1.0mL/min,双波长λ1=230nm和λ2=270nm紫外检测。考察了紫外双波长、流动相的pH和净化材料对三种植物激素残留测定的影响。对草莓、葡萄、苹果和桃进行加标回收率实验,其回收率大于80%,相对标准偏差小于12%。方法的检出限为0.03~0.008mg/kg,定量限为0.02~0.1mg/kg。该法简便、快速、灵敏度高,适用于日常大批量样品的检测。
关键词： QuEChERS 高效液相色谱 外源植物激素 残留量 水果
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超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中氯吡脲和噻唑隆残留及消解
《环境化学 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：氯吡脲,可促进细胞增大和分化,能防止落花落果,常作为植物生长调节剂应用于葡萄的种植过程中.氯吡脲对人体、牲畜等具有一定的毒性,对眼睛和皮肤具有轻度刺激.噻唑隆也是一种常用于葡萄中的植物生长调节剂,可促进植物芽的分化,而残留于植物中的噻唑隆对人畜具有低毒作用,可对眼睛产生轻微的刺激.很多国家对于氯吡脲和噻唑隆在农业生产中的限量都制定了严格的残留限量标准,如我国国家标准GB 2763—2014中规定了氯吡脲和噻唑隆在葡萄中的最大残留限量都为0.05 mg·kg-1.国内外关于氯吡脲和噻唑隆残留的检测方法主要包括液相色谱和液相色谱-质谱联用等.
关键词： 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 葡萄 氯吡脲 噻唑隆 残留 消解
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超声波辅助皂化提取万寿菊叶黄素的条件研究
《西南农业学报 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：利用超声波辅助皂化法从万寿菊中提取叶黄素,在单因素试验的基础上,对万寿菊叶黄素的超声波辅助皂化工艺进行了探讨,选择超声波功率,皂化温度、氢氧化钠用量和皂化时间4个因素,采用L9(34)正交试验优化提取条件,比色法测定叶黄素含量。结果表明,当超声波功率为500 W,皂化温度为65℃,每克万寿菊颗粒加入4.0 mL 15%氢氧化钠乙醇溶液皂化3 h时,比色法测定万寿菊叶黄素含量最高,为87.34 mg/100 g。各因素对叶黄素含量的影响从大到小依次为超声波功率>皂化温度>氢氧化钠乙醇溶液用量>皂化时间。
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用HPLC柱后衍生法分析烟草中氨基甲酸酯类农药残留
《中国烟草科学 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：采用反相高效液相色谱法对烟草中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威等8种氨基甲酸酯类农药同时进行残留分析。样品采用乙腈/水提取,NH2-SPE柱净化,柱后衍生荧光检测器(FLD)测定。8种农药在0.1～1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9951～0.9999,在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加水平的平均回收率分别为80.8%～110.6%、84.4%～109.7%和81.6%～112.9%,相对标准偏差分别为3.2%～10.8%、3.8%～11.8%和3.7%～8.5%。各种农药的检出限为0.008～0.01 mg/kg。方法适用于烟草中氨基甲酸酯类农药多残留检测。
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三唑酮在设施栽培土壤及大白菜中的消解动态及残留
《环境科技 》 2012
摘要：为评价三唑酮在大白菜施用后的环境安全性,建立了GC测定蔬菜及土壤中三唑酮残留的方法,进行露地与设施栽培条件三唑酮在大白菜和土壤中的消解动态和最终残留研究。在大白菜和土壤中的最低检测质量分数均为0.001 mg/kg,三唑酮的平均加标回收率为81.5%～110.6%,变异系数为1.32%～6.04%。消解动态试验为2倍推荐使用剂量施药1次,三唑酮在设施栽培大白菜的半衰期分别为2.72～3.30 d和3.21～3.35 d;露地栽培为2.35～2.87 d和2.30～3.12 d。设施栽培大白菜中三唑酮残留量与用药量正相关,随着施药量的增加,消解速度减慢,残留量相应增大。研究可为制定三唑酮设施栽培大白菜上最大残留限量和合理使用准则以及风险评估提供科学依据。
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动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生反应研究
《分析科学学报 》 2008 北大核心 CSCD
摘要：建立了动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生法,研究了镁离子和草酸体系对金霉素荧光强度的影响。结果表明,镁离子浓度和草酸浓度为1∶1.2时,金霉素的荧光强度最强。动物组织样品以5%高氯酸提取,正己烷脱脂,C18净化,Hy-persil ODS C18(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇∶0.05 mol/L草酸=80∶20(V/V),流速为0.7 mL/min,柱后0.05 mol/L乙酸镁衍生,流速为0.1 mL/min,紫外检测器和荧光检测器同时测定,提高了金霉素残留定量灵敏度。紫外检测波长365nm,荧光检测波长eλx=360 nm,eλm=520 nm。
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食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的气相色谱测定
《农业环境科学学报 》 2007 北大核心
摘要：利用气相色谱仪,建立了食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1∶1,V/V)作为洗脱剂。样液浓缩后注入气相色谱仪中,用双毛细管柱(DB-1、DB-17)分离、双火焰光度检测器(FPD1、FPD2)测定。制备得到的样液清亮透明,测定结果18种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%～108.6%,相对标准偏差2.22%～14.26%。方法检出限为0.006～0.020mg·kg-1。建立的方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点。
