科研产出
DABS-C1柱前衍生-HPLC测定稻米中γ-氨基丁酸方法优化
《作物杂志 》 2016 北大核心
摘要：建立4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯柱前衍生一高效液相色谱测定稻米γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法.样品采用80%的乙醇溶液提取后,1.0mL样液依次加入0.20mL碳酸氢钠和0.40mLDABS-Cl在70℃下衍生20min,利用C18色谱柱,乙腈-三水合乙酸钠溶液作为流动相在436nm波长下测定GABA含量.结果显示:GABA在糙米和精米的添加回收率大于87.60%,相对标准偏差小于9.07%;GABA在1.0~100.0mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为r=0.9995(n=3).用本方法测定了14种糙米和精米样品的GABA,其含量为6.38~108.7mg/kg,湖南精米和糙米中的GABA含量最高.
关键词： 4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯 柱前衍生 高效液相色谱法 γ-氨基丁酸 稻米
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DABS-Cl柱前衍生-HPLC测定稻米中γ-氨基丁酸方法优化
《作物杂志 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱测定稻米γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法。样品采用80%的乙醇溶液提取后,1.0m L样液依次加入0.20m L碳酸氢钠和0.40m L DABS-Cl在70℃下衍生20min,利用C18色谱柱,乙腈-三水合乙酸钠溶液作为流动相在436nm波长下测定GABA含量。结果显示:GABA在糙米和精米的添加回收率大于87.60%,相对标准偏差小于9.07%;GABA在1.0~100.0mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为r=0.9995(n=3)。用本方法测定了14种糙米和精米样品的GABA,其含量为6.38~108.7mg/kg,湖南精米和糙米中的GABA含量最高。
关键词： 4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯 柱前衍生 高效液相色谱法 γ-氨基丁酸 稻米
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柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中5种黄曲霉毒素
《食品安全质量检测学报 》 2014
摘要：目的建立柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1、G_1、B_1、G_2和B_2残留的分析方法。方法样品用乙腈作为提取溶剂辅以超声波提取、离心,上清液浓缩至近干,加入0.25 mL三氟乙酸在50℃的温度下衍生15 min后氮吹浓缩近干。采用Thermo scientific Hypersil Green PAH(4.6 mm×250 mm i.d,5μm)色谱柱,乙腈和水作为流动相,激发波长为367 nm,发射波长为436 nm荧光检测。结果 5种黄曲霉毒素在0.20~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(0.9991~0.9998),检出限为0.05~0.08μg/L。在0.50μg/kg、1.0μg/kg和2.0μg/kg三个添加水平的平均回收率为77.6%~122.7%,85.8%~112.7%和89.7%~115.6%;相对标准偏差(RSD)均小于8.92%。结论与其他方法相比,本法具有简便、灵敏、准确和可重复等优点,适合乳及乳制品中5种黄曲霉毒素残留的同时检测和定量。
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