科研产出
基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的 建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法.方法 萝卜样品用10 mL乙腈和4 g氯化钠萃取,用100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,然后用气相色谱-质谱法测定.气相色谱分离采用DB-1MS非极性石英毛细管柱.质谱离子源温度为230℃,传输线温度为280℃.结果 甲拌磷和甲拌磷砜在0.005~0.5 mg/L的浓度范围内、甲拌磷亚砜在0.01~1.0 mg/L的浓度范围内呈现良好的线性,相关系数r2为0.9990~0.9992.在添加低、中、高3个浓度条件下,甲拌磷及其代谢物平均回收率为89.2%~116%,相对标准偏差为1.71%~5.16%,方法检出限为0.001~0.003 mg/kg,定量限0.003~0.01 mg/kg,同常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatograph-flame photometric detector,GC-FPD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使甲拌磷及其代谢物得到较好的分离.结论 该方法所使用的有机溶剂种类和用量少、操作简单、可测定萝卜中甲拌磷及其代谢物含量.
关键词： 分散固相萃取法 气相色谱-质谱法 甲拌磷 甲拌磷砜 甲拌磷亚砜 萝卜
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云南香茅草精油含量及主要化学成分分析
《热带农业科学 》 2020
摘要：采用水蒸气蒸馏法从新鲜香茅草中提取精油,对云南的6份香茅草的精油得率进行研究,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对精油的主要挥发性化学成分进行分析鉴定.结果表明:临沧、芒市、西双版纳、元谋、盈江和红河地区香茅草精油得率分别为27%、45%、36%、41%、76%和46%;元谋、西双版纳、芒市和临沧地区栽种的香茅草,其精油含有6种主要成分,分别为α-蒎烯、香茅醛、α-柠檬醛(香叶醛)、香叶醇、β-柠檬醛(橙花醛)、乙酸香茅酯,而红河和盈江地区栽种的香茅草,其精油具有11种主要成分,分别为柠檬烯、香茅醇、芳樟醇、乙酸香叶酯、β-榄香烯、大根香叶烯、δ-杜松烯、榄香醇、香茅醛、乙酸香茅酯、香叶醇.
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云南不同品种薰衣草精油含量及成分评价
《山西农业科学 》 2019
摘要：为明确香料植物薰衣草在云南省的利用价值,通过蒸溜法对从国外引进的7个薰衣草品种(优雅冰雪、法国蓝、莱文丝、优雅雪白、优雅紫色、优雅天蓝色和迷你蓝)的精油进行了提取,并对各品种的精油成分进行测定。结果表明,供试的7个薰衣草品种精油含量在0.289%～1.522%,优雅冰雪、法国蓝、莱文丝、优雅雪白、优雅紫色、优雅天蓝色和迷你蓝精油含量分别为0.632%,1.225%,0.289%,1.522%,0.767%,0.581%和0.356%,精油含量按高低依次排序为优雅雪白>法国蓝>优雅紫色>优雅冰雪>优雅天蓝色>迷你蓝>莱文丝;对7个薰衣草品种精油的成分进行测定,均检出14种不同成分,其中,精油主要成分(特征成分)芳樟醇和乙酸芳樟酯的总含量超过70%的精油为优雅冰雪,介于60%～70%的为优雅雪白、法国蓝、莱文丝,介于50%～60%的为优雅紫色和迷你蓝,最低的为优雅天蓝色,仅43.75%;精油中的12种次主要成分在不同薰衣草品种中的含量并不相同,可利用此特性进行精油的调配。研究结果表明,优雅雪白适宜作为精油型品种,其精油全成分中含有48种不同的成分。
关键词： 薰衣草 精油 精油成分 水蒸气蒸馏 GC-MS分析
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4种不同的干燥处理对草果挥发性成分的影响
《热带作物学报 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：为了解不同干燥处理对草果挥发性成分的影响,对采自怒江州贡山县普拉底乡的新鲜草果样品分别采用自然晾干、55℃烘干、冷冻干燥以及熏干4种处理方式进行干燥,干燥处理后的果实分开为果壳和种仁,并分别粉碎成粉末,粉末用正己烷经超声提取获得提取液,提取液经GC-MS仪器检测分析,结果显示全部样品共检测出53个成分.其中熏干处理的果壳和种仁与其他3种处理的果壳和种仁相比在化合物种类偏多,但对应化合物的含量偏低,说明熏干处理后果壳和种仁的成分都变得丰富和复杂.而且在4种处理中都显示同一化合物在种仁中的相对含量明显比在果壳中的高,然而果壳在化合物种类上更丰富.由此说明不同干燥处理的果壳和种仁之间挥发性成分种类和含量上都呈现一定差异.该研究结果为草果后期的深加工、保存及应用提供了一定的技术参考.
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三种方法提取长叶轮钟草果实挥发油成分GC-MS分析
《中药材 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：目的:分析比较3种不同方法提取的长叶轮钟草果实挥发油.方法:分别采用直接蒸馏法、水蒸气蒸馏法和超声辅助萃取法提取长叶轮钟草果实挥发油,利用GC-MS对挥发油化学成分进行分析,峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:从3种不同提取方法获得的长叶轮钟草果实挥发油中共鉴定出79种化合物,所鉴定成分的峰面积占总流出峰面积的86.31%以上.采用超声辅助萃取法提取的长叶轮钟草果实挥发油得率为1.23%,显著高于直接蒸馏法的0.58%和水蒸气蒸馏法的0.42%.结论:3种不同提取方法对长叶轮钟草果实挥发油的提取效果影响显著,研究其具体差异可为长叶轮钟草果实提取挥发油选择合适的提取方法或多种方法联合提供参考依据.
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气相色谱-质谱法测定水样中草甘膦和氨甲基膦酸的残留量
《云南农业科技 》 2019
摘要：水样中草甘膦和氨甲基膦酸经三氯甲烷提取,用三氟乙酸酐(TFAA)和七氟丁醇(HFB)衍生化反应,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量建立了水样中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸残留量的测定方法。结果表明,在添加浓度为25μg/L条件下,氨甲基膦酸、草甘膦平均回收率分别为109.6%和88.1%,相对标准偏差分别为10.7%和9.09%,检出限分别为0.6μg/L和0.5μg/L。该方法检测氨甲基膦酸、草甘膦灵敏度和准确度高,精密度好。
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香水月季复合群(Rosa odorata Complex)花香成分分析
《西南农业学报 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：【目的】研究香水月季复合群花香成分,为香水月季品种的选育及利用提供实验依据。【方法】采用顶空固相微萃取(HSSPME)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)技术分析了香水月季复合群(Rosa odorata complex)盛开期花瓣的花香成分。【结果】从香水月季复合群中共鉴定出56个化合物,不同变种间花香成分存在较大的差异。其中香水月季原变种的主要香气成分是醇类化合物,含量最高的是苯乙醇;大花香水和粉红香水月季的主要香气成分是芳香烃类,含量最高的是3,5-二甲氧基苯;桔黄香水月季的主要成分是芳香烃类和萜烯类,含量最高的是1,3,5-三甲氧基苯。【结论】香水月季复合群不同变种间的花香成分差异显著。研究结果明确了这一类重要蔷薇资源为现代月季培育提供的花香成分,同时可为花香代谢途径关键酶基因的克隆、调控及利用提供理论依据。
关键词： 香水月季符合群 花香成分分析 气相色谱-质谱联用仪
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顶空固相微萃取/GC-MS分析鉴定大蜡螟雄性信息素成分
《江苏农业科学 》 2018 北大核心
摘要：以刚羽化出房的大蜡螟(Galleria mellonella L.)雌、雄蛾为研究对象,采用全自动顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,简称HS-SPEM)和气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,简称GC-MS)法对其外激素挥发物成分进行分析鉴定,并比较雌、雄蛾外激素成分的差异,以明确大蜡螟雄性信息素组分。GC-MS检测结果表明,大蜡螟雌蛾外激素挥发物(乙醇、辛酮、壬酮和癸酮)和雄蛾外激素挥发物[辛酮、壬酮、壬醛、壬醇、癸酮、十一烷醇(酮)和6,10,14-三甲基十五烷酮-2]组分差异较大,但都以酮类和醇类为主。组分对比结果表明,辛酮、壬酮和癸酮为大蜡螟雌、雄蛾外激素共有组分,但壬醛、十一烷醇(酮)和6,10,14-三甲基十五烷酮-2为大蜡螟雄蛾特有,推测它们(1-undecanol除外)为大蜡螟雄性信息素。说明大蜡螟由雄蛾释放性信息素吸引雌蛾交配,本研究结果可为利用性信息素对大蜡螟进行防治提供理论基础。
关键词： 大蜡螟 外激素 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 雄性信息素
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QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中6种酰胺类除草剂残留
《色谱 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定土壤中乙草胺(acetochlor)、甲草胺(alachlor)、异丙甲草胺(metolachlor)、吡草胺(metazachlor)、丁草胺(butachlor)和丙草胺(pretilachlor)6种酰胺类除草剂的分析方法。土壤中残留的酰胺类除草剂用10 mL去离子水、10 mL乙腈和4 g NaCl提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)净化,然后用气相色谱-质谱联用法测定。采用HP-5MS弱极性石英毛细管柱进行气相色谱分离,在电子轰击电离(EI)源模式下以选择离子监测(SIM)扫描模式检测。结果表明,6种酰胺类除草剂在0.01~1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 6~1.000 0。在加标水平为0.025、0.10和0.50 mg/kg时,6种酰胺类除草剂的平均回收率为92.0%~108%,相对标准偏差为1.64%~8.25%(n=3)。方法的检出限为0.002~0.006 mg/kg,定量限为0.005~0.02 mg/kg。同常用的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使6种酰胺类除草剂得到较好分离。方法所使用的有机溶剂种类和用量少,操作简单、快速,具有应用价值。
关键词： 气相色谱-质谱 QuEChERS 酰胺类除草剂 残留 土壤
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