科研产出
SPE-HPLC紫外双波长测定水果中10种农药残留
《现代食品科技 》 2013
摘要：建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)紫外检测器双波长同时测定草莓、桃和苹果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、苯醚甲环唑和阿维菌素10种农药残留的分析方法。水果样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,提取液经LC-NH2固相小柱净化富集,以甲醇、水和乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,选择270 nm和245 nm双波长进行目标化合物的检测。结果表明:10种农药在0.05~1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系(0.9834~0.9992),检出限为0.005~0.030 mg/kg,定量限为0.020~0.098 mg/kg。0.05、0.10、0.20mg/kg添加水平的回收率为69.82~88.95%,86.77~110.61%和89.74~110.62%;相对标准偏差(RSD)为6.52~13.24%,5.21~10.32%和3.56~9.88%。与其他方法相比,具有简便、准确、节约试剂和能耗低等优点,适合水果中10种农药残留的同时测定及定量分析。
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基质固相分散萃取-HPLC分析番茄中6种农药残留
《食品与机械 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立番茄中6种农药的基质固相分散萃取-高效液相色谱(HPLC)检测方法。待测农药包括吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、克百威和嘧霉胺。样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,并进一步由无水硫酸镁和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后,采用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱分离,以甲醇、水和乙腈作为色谱分离的流动相进行梯度洗脱,紫外检测器测定外标法定量。结果表明:6种农药添加浓度0.05,0.10,0.20 mg/kg的回收率分别为71.5%～85.4%,78.9%～93.7%和87.8%～107.3%;相对标准偏差分别为7.47%～13.4%,5.32%～10.5%和4.32%～8.65%。说明该方法重现性好、灵敏度高,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,适合番茄中6种农药残留的同时检测及定量分析。
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高效液相色谱法检测几种蔬菜中啶虫脒农药残留
《现代预防医学 》 2012 北大核心
摘要：[目的]建立高效液相色谱法测定西红柿、结球甘蓝、菜豆等蔬菜样品啶虫脒农药残留的检测方法。[方法]样品经乙腈提取、盐析、LC-NH2小柱净化,采用高效液相色谱仪进行测定。[结果]啶虫脒在2～5.0μg/ml的添加范围内线性良好,线性关系系数r为0.9978,添加水平为0.10～1.00mg/kg,西红柿样品的平均回收率为102.7%～111.2%,相对标准偏差为0.29%～1.60%。[结论]该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适合蔬菜中啶虫脒农药残留的测定。
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高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留
《现代食品科技 》 2011
摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法。本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验。结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1~1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.99943~0.99992,检出限为0.008~0.01 mg/kg之间。样品经乙腈提取,氨基小柱净化,采用基质加标,在0.1mg/kg添加水平的平均回收率为79.4%~119.0%,相对标准偏差2.5%~11.5%;0.2 mg/kg添加水平的平均回收率为81.2%~115.5%,相对标准偏差为2.8%~8.1%。此方法可适用于大白菜,辣椒,茄子,番茄,菠菜,苦瓜,结球甘蓝和豇豆等样品的氨基甲酸酯类农药残留的分析测定。
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高效液相色谱紫外检测法测定猪肉中阿维菌素药物残留
《肉类工业 》 2011
摘要：建立了猪肉中阿维菌素残留的高效液相色谱测定方法。样品经乙腈超声波辅助提取、自制碱性氧化铝固相萃取小柱净化。以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,245 nm波长检测,流速0.8mL/min。结果表明:本法测定的阿维菌素在7min内可以完全分离,线性范围为0.4mg/L~5.0mg/L,线性相关系数0.9998,当添加量为0.1、0.2、0.5mg/kg时,平均回收率为90.20%~100.58%,RSD为2.25%~6.68%。该方法具有快速、灵敏、准确的特点,适合猪肉中阿维菌素残留的测定。
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不同产地野生滇龙胆中主要裂环烯醚萜类成分的含量比较
《中国实验方剂学杂志 》 2011 北大核心
摘要：目的:采用高效液相色谱法测定不同产地野生滇龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷及獐牙菜苷的含量。方法:岛津Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(30∶70),流速1.0 mL·min-1,龙胆苦苷检测波长270 nm,獐牙菜苦苷及獐牙菜苷检测波长245 nm,柱温25℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围为0.4～2 mg·L-1;相关系数分别为0.999 7,0.999 6,0.998 7;回收率分别为100.04%(RSD 1.49%),98.48%(RSD 1.67%),98.46%(RSD 1.15%)结论:用本法测定不同产地野生滇龙胆中3种成分含量,方法可行,结果可靠,为野生滇龙胆资源的开发与利用提供资料。
关键词： 高效液相色谱法 滇龙胆 龙胆苦苷 獐牙菜苦苷 獐牙菜苷
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不同品种及饲养季节家蚕雄蛹睾酮含量的研究
《云南农业大学学报(自然科学版) 》 2010 北大核心 CSCD
摘要：用高效液相色谱法分析了不同品种、不同饲养季节家蚕雄蛹睾酮含量。结果显示,家蚕雄蛹睾酮含量在10个供试品种间存在显著差异(P<0.05)。在供试的10个品种中,含量最高的是菁松×皓月(41.28 ng/g),含量最低的是日新×H05(17.71 ng/g);含量在20~30 ng/g范围内的居多,共有6个品种;含量在30~40 ng/g范围内的有2个品种。在不同的饲养季节采集的家蚕品种云7、菁松×皓月、云7×云8雄蛹睾酮含量春季>夏季>秋季(P<0.01)。
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不同产地云当归中阿魏酸的含量比较
《安徽农业科学 》 2009 北大核心
摘要：[目的]比较不同产地云当归中阿魏酸的含量。[方法]以高效液相色谱法测定14个产地的云当归中阿魏酸含量。[结果]14个不同产地云当归样品中阿魏酸的含量为0.598~1.459 mg/g。大理鹤庆马场产云当归中阿魏酸含量最高,富源洞上村岔河产云当归中阿魏酸含量最低。[结论]为进一步开发利用云当归资源提供了依据。
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