科研产出
滇西北野生滇龙胆根部HPLC指纹图谱研究
《时珍国医国药 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：目的建立滇西北少数民族聚居地区野生滇龙胆根部的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Intersil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1 ml·min-1,检测波长241 nm,进样量5μl。建立10批滇龙胆根部指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"确定共有峰,计算共有峰相对保留时间和相对峰面积,进行相似度分析,并采用SPSS22.0软件进行聚类分析。结果滇龙胆根部指纹图谱共确定17个共有峰,图谱相似度大于0.9,10批样品聚为两类,发现各批次样品成分类型基本一致,成分含量存在差异。检测出5种主要成分马钱苷酸、獐芽菜苷、龙胆苦苷、当药苷和异牡荆苷的含量,各批次样品龙胆苦苷含量均大于3.0%。结论该方法稳定、可靠,可为滇西北滇龙胆药材质量评价及少数民族聚居地区药用植物资源开发提供依据。
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HPLC指纹图谱技术在傣药灯台叶资源评价中的应用
《药物分析杂志 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：目的:建立不同产地灯台叶HPLC指纹图谱,为灯台叶产地鉴别、质量控制和评价提供科学依据,推动傣药现代化发展进程。方法:采用正交试验设计优化灯台叶超声提取方法,建立HPLC指纹图谱。色谱条件:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%B;5~35 min,5%B→42%B;35~40 min,42%B→80%B;40~50 min,80%B→95%B;50~65 min,95%B),流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长287 nm,进样量5μL。结合相似度评价及聚类分析对不同产地灯台叶指纹图谱进行比较。结果:正交实验结果表明,70%甲醇水溶液超声50 min,料液比1∶10为最佳提取条件。建立了灯台叶HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰。海南中和、广西南宁北湖村、海南海口高新区等3个产地样品相似度小于0.8,系统聚类中被逐一分开;海南万宁、广东广州和海南海口海府大道3个产地样品相似度介于0.8~0.9之间;海南文昌、广东东莞、海南乐东、海南琼海、广西南宁六安村、西双版纳勐海、西双版纳勐腊7个产地样品相似度均大于0.9,系统聚类分析能聚为一类。结论:不同产地灯台叶化学组分较相似,但含量差异明显。海南文昌、广东东莞、海南乐东、海南琼海、广西南宁六安村5个产地样品与传统药用产地西双版纳灯台叶样品质量相似,可以作为傣药灯台叶药材来源。
关键词： 灯台叶 糖胶树 傣药 指纹图谱 相似度评价 聚类分析 药材资源评价 高效液相色谱法
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DABS-C1柱前衍生-HPLC测定稻米中γ-氨基丁酸方法优化
《作物杂志 》 2016 北大核心
摘要：建立4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯柱前衍生一高效液相色谱测定稻米γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法.样品采用80%的乙醇溶液提取后,1.0mL样液依次加入0.20mL碳酸氢钠和0.40mLDABS-Cl在70℃下衍生20min,利用C18色谱柱,乙腈-三水合乙酸钠溶液作为流动相在436nm波长下测定GABA含量.结果显示:GABA在糙米和精米的添加回收率大于87.60%,相对标准偏差小于9.07%;GABA在1.0~100.0mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为r=0.9995(n=3).用本方法测定了14种糙米和精米样品的GABA,其含量为6.38~108.7mg/kg,湖南精米和糙米中的GABA含量最高.
关键词： 4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯 柱前衍生 高效液相色谱法 γ-氨基丁酸 稻米
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DABS-Cl柱前衍生-HPLC测定稻米中γ-氨基丁酸方法优化
《作物杂志 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱测定稻米γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法。样品采用80%的乙醇溶液提取后,1.0m L样液依次加入0.20m L碳酸氢钠和0.40m L DABS-Cl在70℃下衍生20min,利用C18色谱柱,乙腈-三水合乙酸钠溶液作为流动相在436nm波长下测定GABA含量。结果显示:GABA在糙米和精米的添加回收率大于87.60%,相对标准偏差小于9.07%;GABA在1.0~100.0mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为r=0.9995(n=3)。用本方法测定了14种糙米和精米样品的GABA,其含量为6.38~108.7mg/kg,湖南精米和糙米中的GABA含量最高。
关键词： 4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯 柱前衍生 高效液相色谱法 γ-氨基丁酸 稻米
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高效液相色谱法同时测定果蔬中5种植物生长调节剂残留
《食品安全质量检测学报 》 2015
摘要：目的建立同时测定果蔬中噻苯隆、氯吡脲、噻唑隆、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留的高效液相色谱分析方法。方法样品中的植物生长调节剂采用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,经NH2固相萃取小柱净化,用乙腈:10 mmol/L的乙酸铵溶液(V:V,55:45)为流动相,选择Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离后,检测波长为225 nm。结果 5种植物生长调节剂在0.05~1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.995;检出限为0.008~0.01 mg/kg,定量限为0.020~0.032 mg/kg。在0.10、0.20、0.50 mg/kg添加水平,5种植物生长调节剂回收率在73.8%~113.7%之间,相对标准偏差在4.68%~9.92%之间。结论该方法准确性、重复性、稳定性及选择性好,能对果蔬中5种植物生长调节剂残留实现准确定量分析。
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分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中三氯生及三氯卡班
《食品安全质量检测学报 》 2015
摘要：目的建立分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中三氯生及三氯卡班残留的新方法。方法样品采用乙腈溶液涡旋超声提取后,加入十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)作为分散固相萃取净化剂进行净化(200mg),用高效液相色谱法在278 nm处测定,采用PICKERING C8色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm),以甲醇:水(78:22,V:V)的溶液为流动相等度洗脱,流速1.2 m L/min。结果在最优检测条件下,各目标化合物的加标回收率为72.9%~104.4%,相对标准偏差在2.1%~9.1%之间。三氯生及三氯卡班的检出限分别为0.05和0.02 mg/kg,定量限分别为0.15和0.06 mg/kg。结论该方法分析快速、简便,适用于水果中三氯生及三氯卡班的测定。
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固相萃取-高效液相色谱法测定番茄和土壤中多效唑残留量
《西南农业学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立了番茄和土壤样品中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)检测方法。样品用乙腈提取,再用甲醇-二氯甲烷(5∶95,v/v)混合溶剂经LC-NH2固相萃取柱净化,以乙腈-水(55∶45,v/v)作流动相,Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)于222 nm波长检测,外标法定量。在0.1~5.0 mg/L内,多效唑峰面积与其质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数为0.9995。在番茄果实、植株和土壤中进行0.05、0.1和0.5 mg/kg多效唑加标回收试验,果实中的回收率为92.4%~95.2%,RSD为3.5%~5.6%,植株中的回收率为94.64%~96.8%,RSD为1.52%~4.48%,土壤中的回收率为98.3%~102.4%,RSD为1.21%~3.42%。该方法具有简便,快速,灵敏度高、重现性好等优点,适用于番茄果实、植株和土壤中多效唑残留的检测。
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在50~5000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.0~4.2μg/L,定量限为8.9~14.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%~118.2%,相对标准偏差在2.7%~6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。
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柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中5种黄曲霉毒素
《食品安全质量检测学报 》 2014
摘要：目的建立柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1、G_1、B_1、G_2和B_2残留的分析方法。方法样品用乙腈作为提取溶剂辅以超声波提取、离心,上清液浓缩至近干,加入0.25 mL三氟乙酸在50℃的温度下衍生15 min后氮吹浓缩近干。采用Thermo scientific Hypersil Green PAH(4.6 mm×250 mm i.d,5μm)色谱柱,乙腈和水作为流动相,激发波长为367 nm,发射波长为436 nm荧光检测。结果 5种黄曲霉毒素在0.20~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(0.9991~0.9998),检出限为0.05~0.08μg/L。在0.50μg/kg、1.0μg/kg和2.0μg/kg三个添加水平的平均回收率为77.6%~122.7%,85.8%~112.7%和89.7%~115.6%;相对标准偏差(RSD)均小于8.92%。结论与其他方法相比,本法具有简便、灵敏、准确和可重复等优点,适合乳及乳制品中5种黄曲霉毒素残留的同时检测和定量。
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固相萃取-高效液相色谱法测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的方法。样品经pH 4.0的Na2EDTA-mcllvaine缓冲溶液漩涡超声提取后,采用Oasis HLB固相萃取(SPE)小柱净化,洗脱液用N2吹至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Shiseido MG C18色谱柱上,以V(乙腈):V(10 mmol/L草酸)=27∶73的溶液为流动相进行分离,检测波长为360 nm。在最优的色谱条件下,各目标化合物的加标回收率为83.0%~109.2%,相对标准偏差在2.8%~6.1%之间。3种抗生素含量在0.10~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数≥0.999,乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为10,10和20μg/kg。
关键词： 固相萃取 高效液相色谱法 乳及乳制品 四环素类抗生素
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