科研产出
大麦籽粒中4种主要黄酮类化合物的HPLC测定方法研究
《麦类作物学报 》 2009 北大核心 CSCD
摘要：为给大麦主要黄酮类化合物含量的快速测定及开发利用提供依据,对利用高效液相色谱技术(HPLC)分离和同时测定大麦中黄酮类化合物儿茶素、杨梅素、槲皮素、山奈酚含量的方法进行了研究。结果表明,采用HPLC同时测定4种大麦黄酮类化合物的优化色谱条件为:YMC-Pack ODS AM-303(5μm,250 mm_4.6mmi.d.)色谱柱;流动相A-0.1%冰乙酸水溶液,B-乙睛,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,进样量10μL。儿茶素、杨梅素、槲皮素、山奈酚分别在0.063~2.000μg(R2=0.9999)、0.034~1.100μg(R2=0.9998)、0.025~0.800μg(R2=0.9993)、0.018~0.560μg(R2=0.9995)成良好的线性关系,加样回收率分别为96.88%(RSD=1.30%)、98.30%(RSD=0.57%)、96.29%(RSD=1.20%)、101.59%(RSD=0.73%)。测定方法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于大麦4种主要黄酮类化合物的同时测定。
关键词： 大麦 儿茶素 杨梅素 槲皮素 山奈酚 高效液相色谱
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高效液相色谱分离牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚
《分析化学 》 2008 SCI 北大核心 CSCD
摘要：采用基质固相分散技术,对牛奶中己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)和双烯雌酚(DS)残留进行提取和净化处理,并通过高效液相色谱进行分离。研究雌激素在C18,Florisil和N-丙基乙二胺(PSA)填料的保留行为,并研究不同流动相和色谱柱对3种雌激素的分离。实验结果表明,流动相为20 mmol/L磷酸/乙腈(42/58,V/V),流速1.0 mL/min,紫外波长230 nm。Xterra C18柱对3种雌激素分离最好。3种雌激素的平均回收率为84.1%~93.5%,相对标准偏差为3.5%~7.8%。DES、HEX和DS的检出限(LOD)分别为0.004,0.004和0.006 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01、0.01和0.02 mg/kg;本方法可对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。
关键词： 牛奶 雌激素 己烯雌酚 己烷雌酚 双烯雌酚 高效液相色谱
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动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生反应研究
《分析科学学报 》 2008 北大核心 CSCD
摘要：建立了动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生法,研究了镁离子和草酸体系对金霉素荧光强度的影响。结果表明,镁离子浓度和草酸浓度为1∶1.2时,金霉素的荧光强度最强。动物组织样品以5%高氯酸提取,正己烷脱脂,C18净化,Hy-persil ODS C18(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇∶0.05 mol/L草酸=80∶20(V/V),流速为0.7 mL/min,柱后0.05 mol/L乙酸镁衍生,流速为0.1 mL/min,紫外检测器和荧光检测器同时测定,提高了金霉素残留定量灵敏度。紫外检测波长365nm,荧光检测波长eλx=360 nm,eλm=520 nm。
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HPLC同时测定牛蛙中的己烯雌酚、呋喃唑酮、磺胺类药物残留量
《分析试验室 》 2008 北大核心 CSCD
摘要：建立牛蛙中己烯雌酚、呋喃唑酮、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉残留量同时测定的高效液相色谱法。研究碱性氧化铝活性对磺胺,己烯雌酚、呋喃唑酮净化效果的影响。样品以乙腈提取,正己烷脱脂,碱性氧化铝净化,Hypersil ODS C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm)进行分离。回收率在82.3%~95.3%,相对标准偏差为3.3%~5.7%,己烯雌酚、呋喃唑酮和磺胺的检出限分别为0.5、0.1和0.2 ng。
关键词： 牛蛙 药物残留 己烯雌酚 呋喃唑酮 磺胺类 高效液相色谱
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雪莲果中甲霜灵、异菌脲和除虫脲残留量的高效液相色谱测定方法
《分析试验室 》 2007 北大核心 CSCD
摘要：采用高效液相色谱法测定雪莲果中甲霜灵、异菌脲和除虫脲农药残留量。通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,Hypersil Gold(4.6 mmi.d.×250 mm,5μm)柱,V(乙腈)∶V(20 mM NH4Ac)=70:30为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离,进样20μL,2487双波长紫外检测器进行检测。添加回收率为78.4%~92.1%;RSD分别为3.6%~6.3%;甲霜灵,异菌脲和除虫脲检出限分别为0.05,0.04,0.02μg/mL。
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用L-脯氨酸衍生物作为手性流动相添加剂拆分对映异构体
《分析化学 》 2006 SCI 北大核心 CSCD
摘要：用自制的N-十二酰基-L-脯氨酸和N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺两种L-脯氨酸衍生物作手性流动相添加剂,在氨丙基硅烷化硅胶柱上,用正己烷/异丙醇作流动相,对多种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。实验结果表明:用N-十二酰基-L-脯氨酸作添加剂拆分的12种手性化合物,有8种手性化合物能得到拆分,具有较好的手性选择性。虽然用N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺作添加剂,手性选择性也较好,但由于含有苯环,紫外吸收增强,基线波动严重。
关键词： N-十二酰基-L-脯氨酸 N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺 高效液相色谱 流动相添加剂
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